QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法》，以下是其提到的内容：

相关检测项目：

• 平均相对分子量的测定：该标准重点描述了利用气液色谱法对脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵的平均相对分子量进行精确的测定。

检测方法：

• 气液色谱法：通过气液色谱仪，使用特定条件（如载气、填充柱、温度控制等），分离并检测样品中的各组分，以计算其平均相对分子量。

涉及产品：

• 脂肪烷基三甲基卤化铵（如脂肪烷基三甲基氯化铵、脂肪烷基三甲基溴化铵等）。
• 脂肪烷基二甲基苄基卤化铵（如脂肪烷基二甲基苄基氯化铵、脂肪烷基二甲基苄基溴化铵等）。

这些产品主要用于消毒剂、杀菌剂以及表面活性剂等领域，其品质检测过程中平均相对分子量是重要的技术指标。

QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法的基本信息

标准名：脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法

标准号：QB/T 1914-1993

标准类别：轻工行业标准(QB)

发布日期：

实施日期：1994-08-01

标准状态：现行

QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法的简介

QB/T1914-1993脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法QB/T1914-1993

QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法的部分内容

中华人民共和国轻工行业标准

脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基芙基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法

主题内容与适用范围

QB/T 1914--93

本标准规定了测定脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基基卤化铵平均相对分子量的填充柱气液色谱法。

本标准适用于上述两类化合物单一类型试样的测定，不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。

2原理

试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量。

由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量加卤甲烷(CH,X)或苄基卤（计算脂肪烷基三甲基卤化铵或脂肪烷基二甲基芒基卤化铵的平均相对分子量。3试剂和参考样品

分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。3. 1 95%乙醇(GB 679)。

CHX）的分子量，

3.2参考样品：已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如C10~18的脂肪烷基二甲基胺。可采用一-已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。3.3载气：气。

4仪器

4.1色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温器。4.2色谱柱，柱管用惰性材料制成（例玻璃或不锈钢），内径2～4mm，长0.5～1.5m；担体为ChromosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150~180μm，涂以5%~10%氢氧化钾及5%~10%的阿匹松润滑脂1（ApiezonL）,实验前需预老化，要求不周碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开。

4.3汽化室，填充以硅烷化的玻璃微珠担体（150～180μm）。4.4电子积分仪。

4.5记录仪。

4.6注射器.5或10μl。

中华人民共和国轻工业部1994-01-06批准1994-08-01实施

5试验程序

5.1试样

QB/T1914---93

取样品约0.5g，加水或乙醇（3.1)少许溶解，以便于用注射器（4.6)吸样。5.2色谱分析

5.2.1色谱分析条件设定

汽化室温度：大于300℃；

柱温：采用程序升温操作，起始温度110~130℃，以3~5℃/min速率升温至终温270~290℃；载气流量：30～50mL/min；

检测器温度：大于300℃。

5.2.2仪器性能检验

注射定量参考样品（3.2）于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与试验样品对照。

5.2.3试验

试样的引入：用注射器（4.6)将足够量的试样（5.1）注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图示于图1及图2。

烷基兰甲基卤化铵的热解气相色谱图图1

1-癸基二甲基胺：2--十二烷基二甲基胺;3---十四烷基二甲基胺：4-十六烷基—甲基胺；5—十八烷基二甲基胺352

6色谱图的检验

6.1定性分析

QB/T1914--93

图2烷基二甲基茅基卤化铵的热解气相色谱图1—十二烷基二甲基胺;2十四烷基二甲基胺;3一十六烷基二甲基胺用试样色谱图与参考样品(3.2)色谱图对照的方法鉴定试样的组分。6.2定量分析

用电子积分仪（4.4）测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。7结果的表示

7.1计算方法

QB/T1914--93

i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积（ui）占脂肪烷基甲基胺总峰面积（A)的百分数（B）按式(1)计算：

脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量(M,)按式(2)计算：M,=100

（2）

c．按附录A确定卤离子性质后，脂肪烷基三甲基氯化铵和溴化铵及脂肪烷基二甲基苄基氟化铵和溴化铵的平均相对分子量MAC、MAB、MBc及MBB分别按式（3）、（4）、（5）及（6）计算：MAc = M. +50. 5

Mab=M.+94. 9

MBc=M,+126.6

M=M,+171.0

式中：B,---i碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数；a.-—i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积;A-脂肪烷基二甲基胺的总蜂面积;—i碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子量（见表1)：M

M.—脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量；MAc

脂肪烷基三甲基氯化铵的平均相对分子量；脂肪烷基三甲基漠化铵的平均相对分子量；脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的平均相对分子量；Mls—脂肪烷基二甲基苄基溴化铵的平均相对分子量。表1各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论分子量脂肪烷

基碳数

157.3171,3

199.4213.4

（3）

（5）

（6）

311.6325.6

7.2精密度

同--脂肪烷基三甲基卤化铵或脂肪烷基二甲基苄基卤化铵样品，平行测定结果之差应不超过1。354

A1原理

QB/T1914—93

附录A

卤离子性质的鉴定

(补充件）

利用氯离子和溴离子与硝酸银生成的沉淀颜色不同，鉴别卤离子的性质。A2试剂

硝酸银（GB670),0.1mol/L溶液；a.

b.硝酸(GB626),2%(V/V)溶液。

A3试验程序

取试样的2%水溶液5mL于20mL.试管中，加入2%硝酸溶液1mL，摇匀，加人0.1mol/L硝酸银溶液5mL，摇匀。生成白色沉淀者为氯离子，生成浅黄色沉淀者为溴离子。附加说明：

本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人周卯星。

北检院检验检测中心能够参考《QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。