QB 2484-2000 食品添加剂果胶-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《QB 2484-2000 食品添加剂果胶》，以下是相关的检测项目、检测方法和涉及的产品： 检测项目：

1. 粘度

2. 灰分

3. 水分

4. 净干物质

5. 二氧化硫残留量

6. 甲醇含量

7. 酸不溶灰分

8. 重金属（以铅计）

9. 砷含量

10. 凝胶强度

11. 酸度和酯化度

检测方法：

1. 粘度的检测通常采用旋转粘度计或毛细管粘度计。

2. 灰分的测定方法为灼烧法。

3. 水分的检测通常使用卡尔·费休滴定法或干燥失重法。

4. 净干物质的测定通过干燥试验实现。

5. 二氧化硫的残留量采用氧化还原滴定法。

6. 甲醇含量的检测可以通过气相色谱法进行。

7. 酸不溶灰分采用酸溶解法。

8. 重金属的检测通常利用原子吸收光谱法。

9. 砷含量一般通过原子吸收光谱法测定。

10. 凝胶强度用布鲁克菲尔德凝胶强度仪测试。

11. 酸度和酯化度通过酸碱滴定进行测定。

涉及产品：

本标准涉及的产品包括但不限于从柑橘类水果、苹果和其他果实中提取的果胶，用于食品工业中的增稠剂、凝胶剂和稳定剂的食品添加剂。

请根据所需的具体信息，查阅完整的标准文本，以确保获取所有详细信息和精确的测试程序。

QB 2484-2000 食品添加剂果胶的基本信息

标准名：食品添加剂果胶

标准号：QB 2484-2000

标准类别：轻工行业标准(QB)

发布日期：2000-06-13

实施日期：2000-10-01

标准状态：现行

QB 2484-2000 食品添加剂果胶的简介

本标准规定了食品添加剂果胶的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的各项要求。本标准适用于以抽子、柠檬、柑橘类水果的内果皮或以葵花盘等为原料，经破碎、萃取、提纯、浓缩、喷雾而制得的果胶，该产品在食品加工中主要用作增稠剂。QB2484-2000食品添加剂果胶QB2484-2000

QB 2484-2000 食品添加剂果胶的部分内容

QB 2484--2000

本标准的全部技术内容为强制性。前

本标准与国际标准接轨非等效采用《美国食品用化学品法典》FCCIV）。其中，理化指标中的干燥失重、重金属和砷均优于FCCIV规定。本标准对GBn246一1985《食品添加剂果胶》进行了修订。去掉理化指标中胶凝度一项，将胶凝度的测定方法作为附录A（提示的附录)列于标准之后。因为果胶产品均需标准化，高甲氧基果胶标准化150°即1kg的标准果胶能把150kg的糖转变为标准凝胶（可溶性固体65.0%，pH2.2～2.4，果胶强度23.5%下陷法）。低甲氧基果胶标准化100°。干燥失重指标由≤12%改为≤8%；灰分指标由≤7%改为≤5%；保质期由半年改为年；增加了理化指标：盐酸不溶物≤1%，铅≤5mg/kg，二氧化硫≤0.005%，总半乳糖醛酸≥65.0%，pH4.5～5.0（低甲氧基果胶）。本标准附录A为提示的附录。

本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由浙江衢州果胶有限公司和中国食品发酵工业研究所负责起草。本标准主要起草人：刘莲芳、柴正荣。291

1范围

中华人民共和国轻工行业标准

食品添加剂

QB2484—2000

本标准规定了食品添加剂果胶的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的各项要求。本标准适用于以柚子、柠檬、柑橘类水果的内果皮或以葵花盘等为原料，经破碎、萃取、提纯、浓缩、喷雾而制得的果胶，该产品在食品加工中主要用作增稠剂。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5009.34-1996食品中亚硫酸盐的测定方法GB/T8449—1987食品添加剂中铅的测定方法GB/T8450--1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451—1987食品添加剂中重金属限量试验法3化学结构、相对分子量

化学结构：主要由大量的α-D-半乳糖醛酸单位组成，它们以α-1，4苷键相连接成为线型长链，其中半乳糖醛酸单位中C。的羧基可以以游离态一COOH存在，也可以以成盐状态一COO-、酰胺态-CONH,以及甲酯状态一COOCH：等形式存在。相对分子量：5×105～30×105。4要求

4.1外观

淡米黄色粉末。无异味，溶于20倍水中则呈粘稠状液体。4.2理化指标应符合表1的要求。表1

干燥失重，%

灰分%

盐酸不溶物，%

二氧化硫，%

总半乳糖醛酸、%

国家轻工业局2000-06-13批准

高甲氧基

低甲氧基

2000-10-01实施

重金属（以Pb计），mg/kg

砷(以 As 计),mg/kg

铅.mg/kg

5试验方法

QB2484—2000

表1（完）

高甲氧基

低甲氧基

在未注明其他要求时，本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和蒸馏水（或离子交换水），测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液。5.1鉴别试验

5.1.1试剂和溶液

5.1.1.1 乙醇。

5.1.1.2蔗糖：食用级。

5.1.2测定方法

a）取果胶1g，加水40ml，不断搅拌，即呈粘稠状液体。b）取果胶0.1g，加水50mL，再加乙醇20mL，不断搅拌，即出现悬浮絮状沉淀。c）取果胶0.4g，加水30mL，加热并不断搅拌，使果胶完全溶解。加蔗糖36.5g，继续加热浓缩至54.7g，倒入含有12.5%柠檬酸溶液0.8ml的烧杯中，冷却后即呈柔软而有弹性的胶冻。5.2干燥失重的测定

5.2.1测定方法

称取试样1g～2g（准确至0.0002g）,置于已恒重的$50mm×30mm称量瓶中，置于100C~102C恒温箱中，干燥1.5h，取出，置于玻璃干燥器中冷却50min，称量，反复操作至恒重（准确至0.002g)。

5.2.2分析结果的表述

于燥失重百分含量X(%)按式(1)计算。X

式中：m.干燥前试样加称量瓶的质量，g；一干燥后试样加称量瓶的质量，g；m

m2 ---试样质量,g。

5.3灰分的测定

5.3.1测定方法

m=ml×100

在已知恒重的瓷埚中称取试样3g～5g（准确至0.01g），用小火缓缓加热至完全炭化，置于高温炉中在550℃～600℃（温度过高易凝结）灼烧灰化称至恒重。保留此样品A用于盐酸不溶物的测定。5.3.2分析结果的表述

灰分百分含量X（%)按式(2)计算。ms-m× 100

式中：m:

埚与灰分的总质量，g；

培埚的质量，g；

试样质量·g。

5.4盐酸不溶物的测定

5.4.1仪器

a）分析天平：感量0.0001g；

b）G2砂芯漏斗；

c）恒温干燥箱：（105土2）C。5.4.2试剂和溶液

10%的盐酸溶液（V/V）。

5.4.3测定方法

QB 2484—2000

使用由测定灰分所留下来的样品A，置于50mL烧杯中，缓缓加入10%盐酸溶液20mL，煮沸5min，用恒重的砂芯漏斗过滤，并用热蒸馏水洗涤至无氯离子，然后置于105C干燥箱中烘干至恒重。5.4.4分析结果的表述

盐酸不溶物的百分含量X(%)按式（3)计算。X.=mo二m × 100

式中：m6-

埚与灰分的总质量，g；

地埚的质量，g；

试样质量，g。

5.5pH的测定

称取试样1.25g，用蒸馏水溶解，定容50mL，在25℃下用酸度计测定。5.6二氧化硫的测定

按GB/T5009.34进行测定。

5.7总半乳糖醛酸的测定

5.7.1试剂和溶液

a）2.7mol/l浓盐酸；

b)0.5mol/L盐酸；

c）乙醇；

d）60%乙醇；

e）0.1mol/l.氢氧化钠溶液；

f）0.125mol/1.氢氧化钠溶液；g）0.5mol/I.氢氧化钠溶液；

h）1%酚酞指示剂；

i）1%甲基红指示剂；

·（3)

j）Clark溶液：称硫酸镁（MgSO·7H,O）100g，加人硫酸（H,SO.)0.8mL及蒸馏水到总量180ml。

5.7.2测定方法

称取试样5.0g（精确至0.0001g），置于烧杯中，与2.7mol/L浓盐酸5mL和60%的乙醇100mL混合物一起搅拌10min。用干的粗烧结玻璃过滤管（30mL～60mL能力）过滤，并用6份，每份15mL上述配制好的盐酸-乙醇混合物冲洗，接着用60%的乙醇冲洗直至滤出物不含氯化物。最后用20ml乙醇冲洗，在105℃下干燥2.5h，冷却后称量。取1/10于燥后样品移人一个250ml的锥形烧瓶中。用酒精2ml.润湿。加入100mL新煮沸并冷却的水，加上玻璃塞，时而振动直至试样完全溶解，加人酚酞指示剂5滴，用0.1mol/L的氢氧化钠滴定，记录下所需体积作为V（初滴定度）。加人0.5mol/l.的氢氧化钠20.0ml，加上玻璃塞，用力摇荡，然后静置15min，加人0.5mol/l.盐294

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酸20.0mL，摇荡直至粉红色消失，然后用0.1mol/L的氢氧化钠滴定，用力振摇，至弱粉红色出现为终点。记录下所用的0.1 mol/L氢氧化钠体积作为V2（皂化滴定度）。将烧瓶内容物定量地移到带有凯氏定氮球和水冷冷凝器的500mL蒸馏瓶中，这个冷凝器的导出管伸到装有脱去二氧化碳的水150mL和0.1mol/L盐酸混合液20.0mL的接收瓶的液面下。向此蒸馏烧瓶中加入1：10的氢氧化钠溶液20m，封住接头，开始仔细加热以避免过量泡沫。继续加热直到收集到80ml,～120ml.的馏出液为止。向接收瓶中加人几滴甲基红指示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定过量的酸，记录下所用体积作为S。用0.1mol/L盐酸20.0mL作空白测定，记录下所用体积作为B。记录下酰胺滴定度(B一S)作为V3。取1/10干燥后样品，于50ml烧杯中，用乙醇2mL润湿，以0.125mol/L氢氧化钠25mL溶解果胶。将溶液放置1h，摇动，将此皂化果胶转移到50mL容量瓶中，用水定容。转移25ml上述稀释果胶液于蒸馏装置中，再加人Clark溶液20mL（含100gMgSO4·7HzO和0.8mLHSO.及蒸馏水到总量180mL），蒸馏装置含有蒸气发生装置与圆底烧瓶相连并连接有冷凝管，蒸气发生装置与圆底烧瓶均连加热电炉。蒸馏先从含有样品的圆底烧瓶加热开始，先在刻度量筒中收集最初15mL馏出液，然后换用200ml烧杯收集150mL馏出液。将收集到的两种蒸馏液完全定量混合，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至pH一8.5，记录所消耗氢氧化钠溶液的体积作为S。同时，以20mL蒸馏水作为空白，用0.05mol/1.氢氧化钠溶液滴定至pH=8.5，记录所消耗氧氧化钠溶液的体积作为B。记录下醋酸酯滴定度(S一B)作为 V4。

5.7.3分析结果的表述

总半乳糖醛酸百分含量X（%)按式(4)计算。X; = 19. 41(V+ +Ve + V, - V) × 1 000m

初滴定度，mL；

式中：V,——

V,-·皂化滴定度，mL

V3——酰胺滴定度(B-S),mL；

V-醋酸酯滴定度(S--B),mL;

样品干燥后的总质量，mg。

注：如果已知果胶是非酰胺化型，那么只需要定Vi和V2，而V.可以当作零。5.8重金属的测定

按GB/T8451进行测定。

5.9砷的测定

按GB/T8450进行测定。

5.10铅的测定

按GB/T8449进行测定。

6检验规则

（4）

6.1本产品须经生产厂质量检验部门，按本标准要求检验合格，并附上合格证后方可包装人库或出厂。6.2取样方法：以同一生产周期的产品为一批，从每批件数的10%中选取样品，小批时不得少于3包。从选出的包数中每包取样品50g，每批的总样品质量不得少于500g。迅速将所选取的样品混匀，用四分法缩分到约250g，装于两个清洁、干燥的容器中，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期。一瓶供化验用，一瓶留样。

6.3理化指标总半乳糖醛酸为必检项目，其他指标均为型式检验，每年检查一次。样品经检验，若有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行核验，产品重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准时，则整批不能验收。295

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6.4使用单位可按本标准的要求、检验规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验，检验其指标是否符合本标的规定。

6.5当供带双方对产品质量发生异议带要仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。仲裁时应按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。

7标志、包装、运输、贮存

7.1标志

产品的包装上应牢固标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、产品型号、批号、生产日期、保质期、产品的主要参数、净含量以及采用标准号，并标有“食品添加剂”字样。7.2包装

产品用双层塑料袋包装，外用木箱内衬防潮纸包装，小包装为每箱内装25袋，每袋净重1kg，大包装为每箱一大袋，每袋净重30kg。7.3运输

产品应防止日晒雨淋，轻拿轻放，禁止与有毒、有害或其他污染物品混装混运，7.4贮存

产品应贮存在阴凉、通风、干燥、清洁的仓库内，避免受潮受热。7.5保质期

在上述贮运条件下，产品保质期为一年。296

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附录A

（提示的附录）

胶凝度的测定

果胶胶凝度（加糖率）的测定采用果冻下陷法(SAG法）。A1仪器

果冻强度测定仪见图A1。

螺蕨杆

垂直标尺

敲椎体胶冻

分度盘

可离去的铁皮

加高部分

玻璃板

标准玻璃杯

图A1果冻强度测定仪，具边框和不具边框的玻璃杯A1.1试验用玻璃杯:Hazel-Atles No.85 平底无脚玻璃杯或塑料杯,其玻璃或塑料是经过磨制加工的，内高精确至7.94cm，用铁皮边框加高2cm。A1.2测微螺旋：每2.5cm有32个螺纹，因此每旋转一圈即移动丝杆0.0792cm，或胶冻原先高度的1%（相当1%凹陷）。

A1.3胶带：采用透明胶带或绝缘胶带均可，用来固定玻璃杯和铁皮之间加高部位。A1.4秒表。

A2试剂和溶液

高甲氧基果胶：

50%柠檬酸溶液。

低甲氧基果胶：

a）6%柠檬酸钠溶液：每1000mL水中含60g柠檬酸钠（Na.C.H,O，·2H,O)；b）60%柠檬酸溶液：每1000mL水中含543g柠機酸（C.H.0,）；c）蔗糖：食用级;

d）氯化钙溶液：每1000mL水中含22.05g氯化钙CaClz2H,0)。A3胶冻制备

A3.1高甲氧基果胶

准确称取果胶4.33g（按胶凝度150°计），用少量无水乙醇湿润，另称取蔗糖646g，取其中蔗糖约20g置于湿润之果胶中，充分搅拌均匀，再加少量蒸馏水调成糊状。另用一塘瓷锅，加入250mL蒸馏水煮沸，将果胶糊状物慢慢倒人锅中边加边搅拌，直至加完。再用160ml.蒸馏水分次洗烧杯，洗液全部并297

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人锅内（蒸馏水总量为410mI.），搅拌均勾，再将剩余蔗糖边加边搅拌，继续煮沸蒸发至胶冻净重为1015g，如果净重不足可加人稍过量的蒸馏水煮沸，至所需质量，但整个加热时间不应超过5min～8min。撇去泡沫或浮渣，将锅倾斜待内温达95C时，立即将胶冻迅速倒人三只预先加有50%柠檬酸溶液3.5ml.的标准玻璃杯中（注意控制pH<3,这样才能得到可靠的结果）。此时应边倒边搅拌，使酸溶液迅速与凝胶混匀，倒至接近加高的部位，放置15min后，盖上玻璃血，在室温放置20h～24h。备用。A3.2低甲氧基果胶

在预先称重的糖瓷锅中.加人水425mL，6%柠檬酸钠溶液10mL，60%柠檬酸溶液5mL。备用。在预先称好的蔗糖180g中取出约30g与果胶6g混合均勾，倒人上述的塘瓷锅中，不断搅拌并加热至沸，然后加人剩余的蔗糖，再煮沸。缓慢加人氯化钙溶液25nml..混合后煮沸至净重600g，然后倒人两只预先准备好的标准玻璃杯中（注意控制pH为3.0士0.05，这样人能得到可靠的结果），倒至接近加高的部位，放置15min后，盖上玻璃皿，在室温放置20h～24h。备用A4测定方法

在未测定前，把标准棒（6.35cm)直立在玻璃板上，使其正对测微螺杆下方，旋转测微螺杆，使其向下恰好接触标准棒，此时读数准确为20.0（如读数不符，可松开垂直标尺的固定螺丝，上下移动调节至标准，然后拧紧固定螺丝）。

测定时将玻璃杯上的胶带撕去，用马口铁皮或薄刀片削去上面高出杯缘部分的胶冻，使成平滑的切面，然后将标准杯稍微倾斜，用薄金属片制成的小刀插人胶冻与杯壁间，沿壁缓缓旋转使两者分离。小心地将胶冻倾覆在玻璃板上，同时按秒表，把放置截锥体胶冻的玻璃板平放在仪器底座上，使截锥体胶冻中心对准测微螺杆顶尖，仔细调节测微螺杆，使顶尖恰好与截锥体胶冻表面接触，记下间隔准确2min时测微螺杆标尺下降的刻度值，此值即为胶冻的凹陷百分率（标准杯深度为7.94 cm）。测微螺杆每2.5cm有32个螺纹，因此每转一周即移动0.794cm，也即相当胶冻下陷原先高度的1%，即1%凹陷。与一般测微器读数原理一样，螺杆分度盘上的1大格（1圈共10大格）也就相当于凹陷百分率的1/10（读数精确至0.1%）。

A5分析结果的表述

高甲氧基果胶胶凝度(G)按式（A1)计算。6501

式中：m——样品的质量，g；

S凹陷百分率。

其余数据是高甲氧基果胶固形物百分浓度及果胶强度所得之常数。注

·（Al)

如果同一胶冻样品在三只玻璃杯中读数误差超过0.6时，必须重新测定。2用折光计检查总可溶性固形物的含量，并根据温度给以校正。在20 C时，65%可溶性固形物含量相差土1%，可能产生3%~4%误差。

低甲氧基果胶胶凝度(G,)按式(A2)计算。G = (600)× [2. 0 - (S,% + 4. 5)/25. 0]式中：m)-—样品的质量，g；

S,-—--凹陷百分率。

其余数据是低甲氧基果胶固形物百分浓度及果胶强度所得之常数。注

1为了得到正确的胶凝度值,该胶冻应含有 30% ～32%的固体物质。pH为 2. 9~～~3. 1。2凹陷百分数读数误差应小于0.6.读数范围在16.0～25.0之间。298

现行