儿童清肺丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至黑褐色的水蜜丸或大蜜丸；味苦、辛辣。

检测范围

儿童清肺丸、肺炎喘嗽、全国儿童保健工作规范（试行）、国家卫生健康委儿童血液病、恶性肿瘤专家委员会、儿童健康检查服务技术规范、WS/T 579—2017 0岁～5岁儿童睡眠卫生指南、儿童情绪障碍、儿童心理保健技术规范、GB/T 31179—2014 儿童安全与健康一般指南、儿童入托、入学预防接种证查验办法、儿童清肺丸、肺炎喘嗽、全国儿童保健工作规范（试行）、国家卫生健康委儿童血液病、恶性肿瘤专家委员会、儿童健康检查服务技术规范、WS/T 579—2017 0岁～5岁儿童睡眠卫生指南、儿童情绪障碍、儿童心理保健技术规范、GB/T 31179—2014 儿童安全与健康一般指南、儿童入托、入学预防接种证查验办法、0～6岁儿童眼保健及视力检查服务规范（试行）、卫生部贯彻2011-2020年中国妇女儿童发展纲要实施方案、全国儿童预防接种宣传日、全国儿童预防接种日、儿童青少年肥胖防控实施方案、国家卫生健康委儿童血液病、恶性肿瘤专家委员会恶性实体肿瘤外科专业委员会、儿童眼及视力保健技术规范、关于做好儿童和孕产妇新型冠状病毒感染的肺炎疫情防控工作的通知、预防接种日、全国预防接种宣传日、儿童溺水干预技术指南、中国妇幼卫生事业发展报告（2011）、儿童白血病、儿童口腔保健指导技术规范、托儿所幼儿园卫生保健工作规范、国家卫生健康委儿童血液病、恶性肿瘤专家委员会白血病专业委员会、儿童跌倒干预技术指南、游戏疗法、各级妇幼健康服务机构业务部门设置指南、游戏治疗、儿童清肺丸等。

参考检测方法

麻黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（4：96）为流动相；检测波长为206nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含盐酸麻黄碱10μg、盐酸伪麻黄减5μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研碎，混匀，取约3.4g，精密称定；或取重童差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水100ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液50ml，加浓氨试液2ml，摇匀，用乙醚振摇提取3次，每次50ml，合并乙醚液，加入盐酸乙醇溶液（5→100）2ml，混匀，减压回收乙醚或挥尽乙醚，残渣加水使溶解，并转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，放置24小时后，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液20μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H_15NO_.HCl）和盐酸伪麻黄碱（C₁₀H_15NO_.HCl）的总量计，水蜜丸每lg不得少于66μg；大蜜丸每丸不得少于0.11mg。黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研碎，取适量，精密称定，精密加入半量的硅藻土，研匀，取约0.9g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加入半量的硅藻土，研匀，取约1.5g，精密称定，加入70%乙醇40ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液转移至100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液并人同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，水蜜丸每lg不得少于2.7mg；大蜜丸每丸不得少于4.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维无色，直径13～26μm，壁厚，孔沟不明显（蜜桑白皮）。气孔特异，保卫细胞侧面观似哑铃状（麻黄）。种皮内表皮细胞黄色，多角形或长多角形，壁稍厚（葶苈子）。叶肉组织中有细小草酸钙簇晶，直径4～8μm（紫苏叶）。淀粉粒复粒由2～14分粒组成，常由一个大的帽盔状分粒与几个小分粒复合（天花粉）。（2）取本品水蜜丸6g，粉碎，或取大蜜丸10g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加浓氨试液2ml、乙醇5ml和乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，滤液加盐酸溶液（1→20）1ml，低温蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，加中性氧化铝1g，拌匀，加在中性氧化铝柱（100～200目，6g，柱内径为1cm）上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，低温浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品水蜜丸2g，粉碎，或取大蜜丸3g，剪碎，加70%乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至2ml，加在聚酰胺柱（80～100目，1g，柱内径为1cm，湿法装柱）上，分别用水、30%乙醇、60%乙醇和乙醇各25ml洗脱，收集30%乙醇洗脱液（备用），收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取〔鉴别〕（3）项下的30%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。