GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定》是关于锡中铋含量检测的标准。该标准详细介绍了锡及其相关产品中铋含量的测定方法。以下是该标准中可能提到的相关检测项目、检测方法和涉及产品：

检测项目：

• 锡样品中铋含量的测定。

检测方法：

• 化学分析法：使用化学试剂和反应来定量分析铋元素的含量。
• 重量法、比色法或其他相关定量分析方法：具体使用哪种方法需参照标准中的详细步骤和规定。

涉及产品：

• 锡及其合金产品：主要用于电子行业、焊料、金属电镀等领域。
• 其他含锡相关材料：如用于化学、冶金等领域的含锡化合物。

以上信息帮助您了解《GB/T 3260.3-2000》标准涉及的内容。具体的检测方法步骤和操作细节建议参阅该标准的完整文本。

GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定的基本信息

标准名：锡化学分析方法 铋量的测定

标准号：GB/T 3260.3-2000

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2000-08-02

实施日期：2000-01-02

标准状态：现行

GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定的简介

本标准规定了锡中铋含量的测定方法。本标准适用于锡中铋含量的测定。测定范围：0.00010%～0.080%。GB/T3260.3-2000锡化学分析方法铋量的测定GB/T3260.3-2000

GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定的部分内容

GB/T 3260.3--2000

本标准是对（B/T3260.3一1982《锡化学分析方法碘化钾光度法测定铋》的重新确认，对其中的试料称取量和试液分取做了明确规定。本标遵守：

GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定

GB/T1.41988标准化I作导则

」化学分析方法标准编写规定

GB/T1467---1978冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T7728-—1987治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998治金产品化学分析方法基础术语本标准中附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.3--1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由广州冶炼厂、云南锡业公司研究设计院起草。本标准主要起草人：方修瑞、刘叔汉、邓建光、苏爱萍、林庆权。60

1范围

中华人民共和国国家标准

锡化学分析方法

量的测定

Methods for chemical analysis of tinDetermination of bismuth content本标准规定了锡中铋含量的测定方法。本标准适用于锡中铋含量的测定。测定范围：0.0010%～0.080%。2方法提要

GB/T 3260. 3 2000

代替GB/T 3260.3：1982

试料用干水分解，在硫酸存在下，用盐酸-氢溴酸排除锡、锑等，然后在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。在显色溶液中含有2.5mg铅、0.3mg镍，少于20mg锡（V）,0.5mg铁、铜、砷.0.04mg钳.锌、铟、锑以及柠檬酸根、硫酸根、氯根不干扰测定。3试剂

3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。

3.2氨溴酸(pl.49g/ml.)。

3.3硝酸(ol.42g/mL)。

3.4硝酸（1+2)。

3.5硫酸(1+1)。

3.6盐酸(1-4.9)。

3.7王水：1体积硝酸（3.3)和3体积盐酸（3.1)混合。3.8盐酸氢溴酸：用等体积盐酸（3.1)和氧溴酸（3.6)混合配制。3.9柠檬酸溶液（500g/L）。

3.10碘化钾溶液（200g/1.）。

3.11硫脲溶液(100g/L）。

氯化钠溶液（200g/L）：用盐酸（3.6)配制3.13铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（二99.99%），臀于250mL烧杯中，加1）ml.硝酸（3.4），加热溶解完全后，加20mL硫酸（3.5），加热蒸发至冒白烟，冷却，以少许水吹洗杯壁.再蒸发范冒烟，冷却，以盐酸（3.6)溶解，移入1000mm容量瓶中，并稀释至刻度，混。此溶液1ml.含100g铋

3.14铋标准溶液：移取100.00mL铋标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，以盐酸（3.6)稀释至刻度.混句。此溶波1mlL含20μg铋。

国家质量技术监督局2000-08-28批准200012-01实施

4分析步骤

4.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g。秘含量.络

0. 001 0- 0. 005 0

-0. 005 0~0. 010

0. 010 -- 0. 020

0, 020~- 0. 080

GB/T 3260.3 2000

试料量

独立地进行2次测定，取其平均值。4.2空白试验

随同试料做空白试验。

4.3测定

试液总体积，ml.

全量测定

全量测定

全划测定

分取体积,ml

4.3.1将试料（4.1)置于150mL烧杯中，根据称样量加8～15mL王水，盖上表，温热溶解完全后，移去表而，加1mL硫酸，加热蒸发至冒白烟，冷却，加5mL盐酸-氢溴酸，加热蒸发至冒白炳，重复此操作1~～2次，然后滴加1滴硝酸（3.3），继续蒸至冒白润，冷却。加约5mL盐酸（3.6）.微热使可溶性盐类溶解，冷却。

注：如试样中铅量超过3mg，则用5mL氯化钠溶液代替盐酸（3.6)。4.3.2用盐酸（3.6)将试液移入50ml.容量瓶中并稀释至刻度、混匀。移取10.00ml试液置于25ml容量瓶中，

注：如试样中含铋量小于0.020%时，不必进行4.3.2条，将全部试液移人25mL容量瓶中，以下从4.3.3条开始进行。

4.3.3加1mL柠檬酸溶液、3mL硫脲溶液、5ml碘化钾溶液，每加入一种试剂均需混匀，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混勾。

4.3.4将部分试液移入3cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空自试验溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量吸光度.从工作曲线上查出相应的铋量。4.4T作曲线的绘制

4.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml秘标准溶液分别置一组25mL容量瓶中、加盐酸（3.6)至约10mL，以下按4.3.3条进行。4.4.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以铋为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5分析结果的表述

按式(1)计算铋的百分含量：

m -V, × 10\

Bi(%)=

式中：m·从工作曲线上查得的铋量，μg；V。-试波总体积,mL

分取试液体积，mL.

---进行光度测定的试料质量·&mo.V

所得结果表示至三位小数。若含量小于0.010%时，表示至四位小数。62

6允许差

GB/T3260.3--2000

实验案间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2

秘含量

0.0010~0.0050

≥0. 005 0~ 0. 010

>0.010~~0.030

>0.030~0.060

>0.0600.080

允许差

A1范围

GB/T3260.3—-2000

附录A

（标准的附录）

火焰原子吸收光谱法测定铋量

本标准规定了锡中铋含量的测定方法。本标准适用于锡中铋含量的测定。测定范围：0.00030%～0.020%。A2方法提要

试料在少量硫酸及钠盐存在下用稀王水分解后，以盐酸-氢溴酸排除锡，在稀王水介质中使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，测量铋的吸光度。A3试剂

A3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。

A3.2硝酸(μl.42g/ml)，

A3.3硝酸（1-1)。

A3.4硝酸（2+3）。

A3.5硫酸（1+1）。

A3.6盐酸-氢溴酸混合液：盐酸（A3.1)和氢溴酸（p1.38g/mL）等体积混合含配制A3.7土水：3体积盐酸（A3.1)和1体积硝酸（A3.2)混合配制。A3.8 T水(1-1)

A3.9氯化钠溶液（100g/L)。

A3.10铋标准贮存溶液：移取0.5000g金属铋（≥99.99%）置」250ml.烧杯中，加入20ml.硝酸（A3.3）盖上表皿.微热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入500ml容量瓶中.加入50ml.硝酸（A3.2）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1000ug铋。A3.11铋标准溶液：移取25.00mL铋标准忙存溶液置于盛有25ml.硝酸（A3.2）的250ml容量瓶，用水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含100μg铋A4仪器

原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用灵敏度：的特征浓度应不大于0.16μg/ml.。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比。应不小于0.9，

仪器工作条件见附录B(提示的附录）。A5分析步骤

A5.1试料

GB/T 3260.3-2000

按表A1称取试样，精确至0.0001g：表A1

铋含量，%

0. 000 30 ~0. 005 0

≥0. 005 0~ 0. 02

独立地进行2次测定，取其平均值。A5.2空白试验

随同试料做空试验。

A5.3测定

试料·g

测虽时试液体积m

A5.3.1将试料（A5.1)置于250ml烧杯中，加入0.5ml.氟化钠溶液和20ml，王水（A3.8）.盖上表血.于低温电炉上分解完全，移去表皿，沿杯壁加入1.Cml硫酸混匀，加热蒸发至刚胃白烟，稍冷，滑杯壁加入5mL，盐酸-氢浪酸混合液，混匀，加热蒸至冒白烟，稍冷。重复加盐酸氢溴酸混合液23次，样尽锡后冒尽白烟，冷却。

A5.3.2加入1.0~2.5mL.正水（A3.7）用少量水吹洗杯壁，微热，冷至室温后以水移人1025ml的容量瓶中，其中含王水10%(V/V),并稀释至刻度，混勾。A5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.06nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液中铋的吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋浓度。A5.4工作曲线的绘制

移取0、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00.20.00ml.铋标准溶液置手：组100ml.容量瓶中.分别加入10ml，王水（A3.7)，加入2.0ml.氯化钠溶液用水稀释至刻度，混勾。与试料测定相间条件下，测量标准溶液的吸光度。以铋浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度>为纵坐标，绘制工作曲线。A6分析结果的表述

按式（A1)计算铋的百分含量：

Bi(%) = CV× 10* 6

式中：（——从工作曲线上套得铋的浓度·μug/ml；V.—试液的总体积，ml.

m—-~试料的质量,g。

所得结果表示至三位小数；若铋含量小十0.010%时.表示至四位小数；小于0.0010%时，丧示至五位小数。

A7允许差

实验室问分析结果的差值应不大」表A2所列允许差。表A2

0. 000 30 -- 0. 001 0

≥ 0. 001 0~- 0. 005 0

≥0. 005 0~ 0. 010

20. 010~0. 920

充许差

.00020

GB/T 3260. 3---2000

附录B

（提示的附录）

仪器工作条件

使用WFX-1D型原了吸收光谱仪测定铋量的.工作条件如表B1表B1

灯电流，mA

光谱通带，mm

燃烧器高度，mm

空气流量，L/min

快流量，min

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 3260.3-2000 锡化学分析方法 铋量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。