GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定

标准中涉及的相关检测项目

《GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定》是一份具体用于锡中硫含量测定的国家标准。以下是该标准中提到的相关内容：

• 锡中的硫含量测定

根据标准，锡中硫量的测定主要采用化学分析法。这一方法通常包括预处理样品，将样品中硫分解为可测量的化合物，然后通过标准化程序进行浓度的定量分析。

• 锡合金
• 纯锡材料
• 含锡工业产品

该标准规定了锡产品中硫的化学分析方法，用于保证产品质量和检测的一致性。具体的技术细节、试剂的使用、仪器的选择以及标准操作程序一般在标准文本中有详细说明。

GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定的基本信息

标准名：锡化学分析方法 硫量的测定

标准号：GB/T 3260.10-2000

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2000-08-02

实施日期：2000-01-02

标准状态：现行

GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定的简介

本标准规定了锡中硫含量的测定方法。本标准适用于锡中硫含量的测定。测定范围：0.00010%～0.020%。GB/T3260.10-2000锡化学分析方法硫量的测定GB/T3260.10-2000

GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定的部分内容

GB/T3260.10--2000

本标准是对GB/T3260.10-

0--1988《锡化学分析方法蒸馏示波极谱法测定硫》的量新确认·并做编辑性修改。

本标准遵守：

GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定

GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T17433--1998冶金产品化学分析方法基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.10--1988。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负资起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人：林中鹏、金静如、虞淑蓉、周显康。90

1范围

中华人民共和国国家标准

锡化学分析方法硫量的测定

Methods for chemical analysis of tinDeterninationof sulphurcontent本标准规定了锡中硫含量的测定方法本标准适用于锡中硫含量的测定，测定范：0.00010%～0.020%2方法提要

GB/T 3260. 10---2000

代替GB/T 3260.10—1988

用氢碘酸-盐酸-次磷酸为还原剂兼作锡的溶剂，在蒸馏瓶中加热溶解试样，使硫星硫化氢通过氮气载出，吸收于0.5mol/L氢氧化钠溶液中，在示波极谱仪上，于-0.6～1.1V进行扫描，记录峰值、试料中共存有10mg铅.6mg锑，1mg砷、铋、铁、铜均不干扰测定。3试剂

本方法所用水均为亚沸蒸馏或去离子水。3.1氮气：含氮>99.7%。

3.2铜溶液：称取2.66g鐵化铜（CuCl2·2H,0）于100mL盐酸（1+1，优级纯）中，混勺。此溶液1ml含100mg铜。

3.3铂溶液：称取26.83g氯铂酸（H2PtCl。·6HO)溶于100mL盐酸（1+1，优级纯）中，混勺。此溶液1ml含10 mg铂。

3.4还原剂

3.4.1取300mL氢碘酸（pl.50g/ml，优级纯）200mL盐酸（pl.19g/mL，优级纯）、150ml次磷酸（50%，优级纯）及50ml水，置于1000mL回流蒸馏瓶中，加热回流蒸馏提纯7～8h，直至检验无硫为正。使用前按每100ml.还原剂中加入0.5ml.铜溶液（3.2）及0.5mL铂溶液（3.3）.m流蒸馏溜至检验硫。

3.4.2取400mL氢碘酸（p1.5g/mL，优级纯）200ml.盐酸（pl.19g/ml，优级纯）及100g次磷酸钠，于1000mL回流蒸馏瓶中，混匀，加入铜溶液（3.2）及铂溶液（3.3），提纯方法与3.4.1条同。3.5吸收液：c(NaOH)=0.5mol/L氢氧化钠（优级纯)溶液。贮存于聚乙烯瓶中。3.6聚乙烯醇溶液（0.5%）。

3.7高锰酸钾氯化汞混合溶液：称取3g高锰酸钾溶于75mL饱和二氟化汞和75mL水的混合溶液后.移入洗气瓶中。

3.8氯化锁溶液（5%）：称取7.5g氯化钥（BaCl，·2H2O）溶于150ml。水后，移入洗气瓶中。3.9硫标准贮存溶液：称取预先在120C烘干的4.4375g无水硫酸钠（优级纯）溶于少量水后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg硫3.10硫标准溶液：移取20.00mL硫标准贮存液于1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混汀，此溶国家质量技术监督局2000-08-28批准200012-01实施

液1ml含20μg硫。

GB/T 3260. 10--2000

3.11硫标凝溶液：移取5.00mL硫标准处存溶液于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混，此溶液1mL含5μg硫。

4仪器

还原蒸馏装置，见图1：

gio-12

$30~34

1-氮气瓶；2--压力表；3--高锰酸钾氯化汞混合溶液洗气瓶；4-氯化钡溶液洗气瓶；5-缓冲瓶，6---磨口塞，7·还原剂瓶；8·--活寒；9蒸馏瓶1：10--冷凝管；11-蒸馏瓶112--吸收管，13-可调加热器图1还原蒸馏装置图

5分析步骤

5.1试料

按表1称取试样.精确至0.0001g。表1

硫含量，%

0. 000 10~~ 0. 000 50

: 0. 000 50~ 0. 001 0

0. 001 0-~0. 005 0

0. 005 0~0. 010

7*0. 010~ 0. 020

独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验

随同试料做空自试验。

5.3测定

试料量·g

吸收液，mI.

5.3.1将试料（5.1)置于蒸馏瓶1中，在蒸馏瓶1中加入8~~10ml.还原剂（3.4.1），连接好还原蒸馏92

GB/T3260.10--2000

装置的各部分，同时将导出管插入盛有吸收液的吸收管内。5.3.2加热蒸馏瓶1，使还原剂（3.4.1)沸腾，并保持微沸（此瓶中还原剂可使用数日，不须每天史换）5.3.3以约25mL/min的速度通入氮气。在通氮情况下.加入15mlL还原剂厂（3.4.1）.配制时如无次磷酸，可用还原剂（3.4.2)代替于蒸馏瓶【中，加热溶解试料（5.1）。注：称取1g试样时，需加入20mL还原剂（3.4.1）。试料（5.1)溶解时间最好在10min左右溶完，如溶样浊爱慢可在还原剂(3.4.1)中适当增加铜溶液、铂溶液的量。5.3.4试料（5.1)溶完后，保持微沸，继续以50~100ml./min的速度通入氮气约10min。从加入还原剂（3.4.1)开始到吸收完毕，总共不少于20min。5.3.5取下吸收管，按每5mL吸收液加入1滴（约0.05mL）聚乙烯醇溶液，混匀注：聚艺烯醇量影响波形很大，必须在试样分析及标雅溶液配制中严格控制致5.3.6移取部分吸收液于电解杯中，在示波极谱仪上（使用电极）.0.61.1V进行扫描，2峰值。

5.3.7移取3份与试料含硫量相近的硫标准溶液（3.10或3.11)，以下按5.3.1～~5.3.6条进行。3份硫标准溶液的峰值极差的相对误差不大}4%，取其平均值作为硫标准溶液的峰值。6分析结果的表述

按式(1)计算硫的百分含量：

S(%) =- C: Ve(/ -10) × 10-6ms·I.

硫标准溶液的浓度，pg/ml;

V硫标准溶液的体积,mL

I，试样的峰电流，pA；

I,空白试验溶液的峰电流，μA；I-标准溶液的峰电流μA

m试料的质量，。

所得结果表示至三位小数。若硫含量小于0.010%时，表示至四位小数；小于0.0010%时.表示至五位小数。

7充许差

实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表２

硫含量

0. 000 10~ 0. 000 30

≥0. 000 30-~ 0. 000 60

7-0. 000 60~ 0. 001 0

=0, 001 0 ~ 0. 003 0

≥0, 003 0~ 0. 005 0

二= 0. 005 9~0. 010

0. 010~- 0. 020

充许差

0. 000 30

0, 001

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。