GB/T 3260.11-2000 锡化学分析方法 镉量的测定

标准中涉及的相关检测项目

1. 检测项目：

   该标准主要针对锡及其化合物中镉含量的检测。

2. 检测方法：

   标准中描述了一种或多种用于测定锡中镉含量的化学分析方法，可能包括高温法、化学滴定法、光谱分析法等，但是具体的方法细节应以标准文本为准。

3. 涉及产品：

   主要针对含锡材料及其产品，比如锡锭、锡基合金、锡化合物等。这些产品在工业、电子、电气等领域中应用广泛，因此检测镉含量尤为重要，以确保产品质量和安全性。

具体的检测方法、条件、步骤和适用范围等详细信息应咨询标准文本，以确保遵循准确的分析程序和安全规程。

GB/T 3260.11-2000 锡化学分析方法 镉量的测定的基本信息

标准名：锡化学分析方法 镉量的测定

标准号：GB/T 3260.11-2000

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2000-08-02

实施日期：2000-12-01

标准状态：现行

GB/T 3260.11-2000 锡化学分析方法 镉量的测定的简介

本标准规定了锡中镉含量的测定方法。本标准适用于锡中镉含量的测定。测定范围：0.00001%～0.0010%。GB/T3260.11-2000锡化学分析方法镉量的测定GB/T3260.11-2000

GB/T 3260.11-2000 锡化学分析方法 镉量的测定的部分内容

GB/T 3260.1.--2000

本标准为首次制定的新标准。

本标潍遵舒：

GB/T1.1-1993

第1单元：标准的起草与表述规则标准化工作导则

基本规定

GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728--1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-—1998治金产品化学分析基础术语本标准中附录A是提示的附录。

本标淮由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标由云南锡业公司研究设计院、柳州华锡集团有限责任公司起草。本标准主要起草人：苏爱萍、吴云远、林庆权、林信钊、陈旭峰。9.+

第1部分：标准编写的

1范围

中华人民共和国国家标准

锡化学分析方法镐量的测定

Methods for chemical analysis of tin--Determination of cadmium content本标准规定了锡中镉含量的测定方法。本标准适用于锡中镉含量的测定。测定范围：0.00001%～0.0010%。2方法提要

GB/T 3260. 11 --2000

试料在少量硫酸存在下用稀王水分解后，以盐酸-氢溴酸排除锡，在稀王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.80nm处，测量镉的吸光度。3试剂

3.1盐酸(pl.19 g/mL)。

3.2硝酸(pl.42g/ml.)。

3.3硝酸（1+1)。

3.4硝酸(2+3)。

3.5硫酸（1+1)。

3.6盐酸氢溴酸混合液：盐酸（3.1)和氢溴酸（o1.38g/mL）等体积混合配制3.7王水：3体积盐酸（3.1)和1体积硝酸（3.2)混合配制。3.8 王水(1+1)。

3.9标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入20ml.硝酸（3.4），盖上表Ⅲ，微热至完全溶解.用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移人500mI容量瓶中，加入25ml.盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mlL含1000ug镉。3.10镉标准溶液：移取25.00ml镉标准贮存溶液置于盛有10ml.盐酸（3.1）的250mL容量瓶.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镉。3.11标准溶液：移取25.00ml镉标准溶液（3.10)置于盛有10mL盐酸（3.1），的250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg。4仪器

原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：镉的特征浓度应不大于0.0090ug/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液（不是“零\标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。

国家质量技术监督局2000-08-28批准2000-12-01实施

GB/T 3260. 11---2000

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。

仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤

5.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g。表1

镉含量，%

0. 000 01 ~- 0. 000 10

>0. 000 10 ~0. 001 0

独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

试料，器

测量时试液体积.mL

5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加入20ml王水（3.8），盖上表血，于低温电炉上分解完全，移去表Ⅲ沿杯壁加入1.0mL硫酸混匀，加热蒸发至刚冒白烟，稍冷。沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸混合液，混句，加热蒸至冒自烟稍冷。重复加盐酸-氢溴酸混合液2～3次，排尽锡后冒尽自烟，冷却。5.3.2加入1.0~2.5mL王水（3.7），用少量水吹洗杯壁，微热，冷至室温后以水移入10～25ml.的容量瓶中其中含王水10%（V/V），并稀释至刻度、混勾。5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.80nm处，与标准溶液系列间时，以水调零测量试液中锷的吸光度。所测吸光度减去空自试验溶液的吸光度，从工作曲线「查出相应的镉浓度。5.4上作曲线的绘制

移取0.0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镐标准溶液（3.11）置于组100ml.容量瓶中.分别加入10 mL王水（3.7），用水稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度。以锅浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度标准溶液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的表述

按式（1)计算镉的百分含量：

Cd(%) -- c+V。× 10* s

式中：“从T.作曲线上查得镉的浓度.μg/mL.；V试液的总体积,mL;

-试料的质量，

所得结果表示至四位小数。若镉含量小于0.0010%时，表示至五位小数。7允许差

实验案之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。96

0. 000 01 -~ 0. 000 05

≥0. 000 05 ~0. 000 10

>0. 000 10~~0. 000 30

0. 000 30~~0. 000 50

>0. 000 50~ 0. 001 0

CB/T 3260. 11---2000

允许筹

0. 000 02

GB/T3260.11—2000

（提示的附录）

仪器工作条件

使用WFX-1D型原子吸收光谱仪测量镉的工作条件如表A1。表A1

波长，nm

灯电流，mA

光谱通带，nm

燃烧器高度，mm

空气流量，L./min

乙炔流，l./min

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 3260.11-2000 锡化学分析方法 镉量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 3260.11-2000 锡化学分析方法 镉量的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 3260.11-2000 锡化学分析方法 镉量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。