GB/T 3394-1993 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 3394-1993 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法》中主要包括以下检测项目和方法：

• 微量一氧化碳（CO）的测定
• 微量二氧化碳（CO₂）的测定

该标准采用气相色谱法进行测定。气相色谱法是一种分离分析的方法，通过在气相中将混合物分离，并测定分离组分的含量。

该标准适用于工业用乙烯和丙烯产品中的微量一氧化碳和二氧化碳的测定。这些产品广泛应用于化工行业，作为基本化工原料。

以上内容概述了《GB/T 3394-1993》标准中涉及的检测项目、检测方法和适用的产品范围。

GB/T 3394-1993 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法的基本信息

标准名：工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法

标准号：GB/T 3394-1993

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1993-07-21

实施日期：1994-07-01

标准状态：现行

GB/T 3394-1993 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法的简介

本标准规定了工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于1mL/m3一氧化碳、浓度大于5mL/m3二氧化碳的测定。GB/T3394-1993工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法GB/T3394-1993

GB/T 3394-1993 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法的部分内容

中华人民共和国国家标准

工业用乙烯、丙烯中微型一藝化碳和二氧化碳的测定气相色谱法

Ethylent and propylene for industrial nseDetermination of traces of carbon monoxide and carbon dioxidetias chromatographic methud

1主题内容与适用范围

GB/T3394—93

代替GB3394B2

本标准规定了工业用乙烯，丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳含量测定的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中浓度大于1 mL/m3一氮化碳、涨度大于5 mL/m二氧化碳的测定。2引用标准

GB/T13289T.业用乙烯液态和气态采样法GB/T13290工业盾丙烯和丁二烯被态采样法3方法提要

气体试样通过进样装曾注入并被载气带入色谱柱，使一氧化碳和二氧化碳与其他组分分离.并进入催化加氢柱，使-氧化碳、二氧化碳转化为甲烷后用氮火焰离子化检测器进行捡测，并记录其色谱图，按外标法讨算一氧化碳和氧化碳含量。一氧化碳和二氧化碳转化成甲烧反应力程式如下：CO+3H:NI伸化剂

CH+H,O

Ni催化剂

4材料及试剂

4.1载气

氢气;纯度大于 99. 9%,经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。4.2辅助气

4. 2. 1 氮气;纯度大于 99. 99%,经 5A 分子筛-十燥,净化。4.2. 2 空气;经础胶及 5A 分了筛干燥、净化。4.3一氧化碳

纯度人于99%以上的商品一氧化碳，也可用下法制备纯…-氧化碳：用甲散和浓蕊酸在水浴加热至80脱水制得的一氧化碳经5%碱报，您性没食子酸碱溶液，再经氯化钙和五氧化二磷进行净化、干媒。待穿器中空气排尽后，即可进行收集，纯度达99%以上。4.4氮化碳

纯度人十99%以上的商品二氨化碳，也可用下法制备纯二氧化碳：用磷酸钠与稀盐酸作用，经浓硫酸干燥后制得，纯度可达99%以上：国家技术监督局 1993-07-21批准1994 0701实施

4.5镍催化剂的制备

GB/T 3394--93

称取硝酸镍200g溶于90mL蒸熔水中，加人80g6201载体（或其他适亢载体），煮沸5～10min，冷划，除去滤液。许将其置于蒸发器中，在105条件下烘于,再在电护上缓缓如热（应在迪风榭内进行]。点至红掠色二氢化氮赶尽为止，然后在氮气流中.控制在450℃条件下灼烧7h，得到氧化镍健化剂.装入消洁，于燥的不铸钢柱替中,十350～380℃条件下通氢气（约50ml./min)1h,使其形成还原镍癌化剂即叶使用。制得的还原镍催化剂应密封保行，防正与空气接触降低催化活性。5仪器

为配有氢火焰离子化检测器、并附有催化期氢装登及载气反吹系统的气相色谱仪，该仪器对本标准所勘定的最低检涨度下的一氧化碳和二氧化碳所产牛的峰高应大噪市的两倍，5.1避样系统

气体进样阀定载管容积1~3ml

5.2色谱柱

推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。表1推荐的色谱柱皮典型操作条件色谱柱

柱管材演

内径.mam

固定相粒径.mre

载气流速，ml./mir

柱温，

5.3催化忽柱。操作条件见表2。柱长.m

内径，nmm

柱营材质

柱温，

5.4检测器

叙火焰离了化检测器。

5.5记录装置

表2催化加氢柱操作条件

TDX-01 或上试 691

不锈钢

0, 177~-0,250

0. 1 ~-0. 2

不锈钢

350-380

6201,0. 420--0. 250mm(40-60 3)记录仪、积分仪或色谱数据处理机，6取样

接GB/T13289.GR/T13290规定的技术婴求采取样品，7操作步骤

GB/T3394·93

7.1设定操作条件

色谱仪启动后进行必要的谢节，以达到表1和表2的典型操作条件，或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定屑，即可进行测定。7.2标样配制

本标准采用外标法进行定量.在高纯之烯（应无一氧化碳和二氨化碳）或纯氯（应无--氧化碳和氧化碳)中配制与试样中氧化碳利二氧化碳含量大致相当的标准气样。7.3测定

7.3.1校正

用气体进择样阀，在规定的条件下询色谱仪注入1～3ml标准气样，重复测定二饮，待色谱峰流出后测得一氧化碳和二氧化碳峰面积，作为外标定计算标准。7.3.2试样测定

取与标准气样相同体积的试样，用气体进样阀注入色谐仪，重复测定二次，记录并测得一氧化碳和氧化碳的峰面积与相应的外标峰面积进行比较。7.3.3色谱图

典型色谱图见图1，

图1TIDX-01书的典型色谱图

1-----氧化碳;2---甲烷,3二氧化碳7.4计算

试样中一氧化碳和二氮化碳含量按下式计算：X-E·

式中：X，试样中一氧化碳或二氧化碳的含量.mL/m；E-标准气样中一氧化碳或-氧化碳的含甚，mL/m；A试样中一氧化碳或二氧化碳的峰面积；A一，·标准气样巾一氧化碳或二氧化碳的峰面积。8结果的表示

8.1分析结果

以一次重复测定的算术平均值作为其分析结果，并以每立方米产品中的体积（mlL）为单位，8.2重复性

同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用止常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定。在：氧化碳浓度5~20ml/m*，一氧化碳浓度10~20mL/m范用内测定值之差应不大于FCB/T3394—93

两次测定约术平均值的15%（95%置信水书），9

试验报告

报告应包括如下内容：

有关样品的全部资料；批号、日期、时间、采样地点等；测定结果：

试验中观察到的异常现象；

未包括在本标准中的任何操作及白由选择的操作条件的说明。附加说明：

本标准由中国石油化总公司提出。本标准山石油化学标准化分技术委员会归口。本标雅由工海石油化工研究院负资越节本标准主要起草人方志德唐琦民。

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 3394-1993 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 3394-1993 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 3394-1993 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。