GB/T 9335-2001 硝基苯

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 密度
• 折射率
• 初留点、干点
• 水分含量
• 酸度
• 苯胺点
• 纯度

检测方法：

• 密度：一般采用比重瓶法或密度计法测定。
• 折射率：通过折射仪进行测定。
• 初留点、干点：利用蒸馏法进行测定。
• 水分含量：常用卡尔费休法等水分检测方法进行测定。
• 酸度：通过pH计或滴定法进行测定。
• 苯胺点：采用标准测定法测定其杂质含量。
• 纯度：常用气相色谱法分析其成分纯度。

涉及产品：

硝基苯用于生产各种化学产品，因此标准涉及的产品主要包括：染料中间体、医药中间体、香料中间体以及其他化工原料。

以上内容为标准中主要关注的检测项目和方法，以及这些标准应用于评价的硝基苯涉及的化工产品类型。

GB/T 9335-2001 硝基苯的基本信息

标准名：硝基苯

标准号：GB/T 9335-2001

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2001-07-01

实施日期：2002-02-01

标准状态：现行

GB/T 9335-2001 硝基苯的简介

本标准规定了硝基苯的要求、采样、分析步骤、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用于染料、农药、橡胶促进剂、医药、香料和炸药等的生产。GB/T9335-2001硝基苯GB/T9335-2001

GB/T 9335-2001 硝基苯的部分内容

ICS87.060.10

中华人民共和国国家标准

GB/T9335—2001

硝基苯

Nitrobehzene

2001-07-13发布

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

2002-02-01实施

GB/T9335—2001

本标准是等效采用日本工业标准JISK41081995《硝基苯类》，是对强制性国家标准GB9335—1988《硝基苯》的修订。本标准与JISK4108—1995的主要差异：一本标准色谱法的固定液为甲基硅油（I）,JISK4108的固定液为甲基硅氧烷。本标准设优等品和一等品两个等级，JISK4108没有分级。本标准与GB9335—1988的主要差异：-本标准色谱柱所用载体粒度为177μm~250μmGB9335—1988标准色谱载体粒度为149μm~177μm。

本标准定量方法用峰面积归一法，GB9335-—1988定量方法用峰高归一法。本标准自发布之日起，同时代替GB9335—1988。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国石化集团南京化工厂、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：梁智顺、沈日炯。本标准于1988年首次发布为强制性国家标准GB9335--1988。本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。1

1范围

中华人民共和国国家标准

硝基苯

Nitrobenzene

GB/T9335—2001

代替GB9335—1988

本标准规定了硝基苯的要求、采样、分析步骤、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存等。该产品主要用于染料、农药、橡胶促进剂、医药、香料和炸药等的生产结构式：

分子式：CHsNO2

相对分子质量：123.11（按1997年国际相对原子质量）2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标志

GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385—1992染料中间体结晶点测定通用方法GB/T6678—1986化工产品采样总则GB/T9722—1988

化学试剂气相色谱法通则

GB/T13753—1992

3要求

染料中间体水分测定通用方法

卡尔·费休法及卡尔·费休改良法硝基苯应符合表1的要求。

表1硝基苯的质量要求

干品结晶点，℃

纯度，%

低沸物，%

硝基甲苯总量，%

高沸物，%

水分，%

优等品

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-13批准指

浅黄色液体

2002-02-01实施

4采样

GB/T9335—2001

以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678—1986中6.6的规定。采样时用直径15mm、长1m的干燥玻璃管，采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品仔细混合均勾后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验，另一瓶保存备查。5分析步骤

除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂。检验结果的判定按GB/T1250一1989规定的修约值比较法进行。

5.1外观

用目视法观测评定。

5.2干品结晶点的测定

干品结晶点的测定按GB/T2385规定的方法进行。取30mL硝基苯试样于125mL的有盖广口瓶中，用经550℃活化2h的3A分子筛10g干燥30min，取上层清液测定结晶点。5.3硝基苯纯度及有机杂质的色谱法测定5.3.1方法提要

硝基苯试样进入色谱系统后，在合适的色谱操作条件下，各组分得到分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一法定量。

5.3.2仪器

a）气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB/T9722的规定。b）色谱柱：内径3mm、长度2m的不锈钢柱或玻璃柱。c）检测器：氢火焰离子化检测器。d）记录仪：色谱数据处理机。

e）进样器：1μL微量注射器。

5.3.3填充物

a）固定液：甲基硅油（I)1

b）载体：白色101硅烷化载体、粒度149μm~177μm（100目～80目）。c）涂渍度：固定液/载体=25/100。5.3.4固定液的涂渍

称取2.0g甲基硅油（I）于250mL的烧杯中，加入25mL乙醚使其溶解，将干燥的8.0g载体缓缓倒入烧杯中完全浸润，浸泡30min后，在红外灯下加热挥发溶剂，使涂渍均匀。溶剂挥发干后，在100℃的烘箱中干燥约30min。

5.3.5填充方法

将色谱柱接检测器的一端接上真空泵，在另一端缓缓装入刚干燥好的固定相，使色谱柱填充均匀紧密（装柱量约5g），将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉，备老化。5.3.6色谱柱的老化

将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，在氮气流量约10mL/min、柱箱温度200℃下老化约8h，老化时色谱柱应和检测器断开。

采用说明：

日本工业标准固定液采用甲基硅氧烷。2

5.3.7色谱操作条件

柱箱温度：165℃；

检测温度：260℃；

汽化温度：260℃；

载气（氮气）流量：25mL/min；燃烧气（氢气）流量：30mL/min助燃气（空气）流量：400mL/min；进样量：0.4μL；

定量方法：峰面积归一法；

纸速：300mm/h；

GB/T9335—2001

分辨率：1.0以上(以硝基苯峰与邻硝基甲苯峰计)。根据本标准的要求选择合适的色谱操作条件。5.3.8相对校正因子的测定

5.3.8.1校准混合溶液的配制

a）试剂

硝基苯：在本标准试验条件下无杂质检出；邻硝基甲苯，

对硝基甲苯：

间二硝基苯。

b）单一校准溶液的配制

按表2的要求称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的25mL容量瓶中，用硝基苯溶解并稀释至刻度。单一校准溶液的使用期为三个月，表2单校准溶液的配制

单一校准溶液名称

试剂名称

试剂质量/g

稀释后体积/mL

c校准混合溶液的配制

邻硝基甲苯

对硝基甲苯

间二硝基苯

按表3的要求分别用移液管吸取单一校准溶液于清洁于燥的已知质量的10mL容量瓶中，用硝基苯稀释至刻度，混匀，称取溶液的质量（精确至0.001g）。校准混合溶液的使用期为一个月。表3校准混合溶液的配制

单一校准溶液名称

稀释后体积

单一校准溶液加入量

5.3.8.2相对校正因子的测定

GB/T9335—2001

启动色谱仪，操作条件稳定后，分别吸取0.4μL校准混合溶液进样，出峰完毕后，根据校准混合溶液各组分的峰面积及相应的质量进行相对校正因子的计算。硝基苯峰作为参考峰，相对校正因子计算公式如下：

式中：f!——组分i的相对校正因子mi

组分i的质量，mg；

Ai——组分i的峰面积,mm2;

-硝基苯的质量，mg，

A。硝基苯的峰面积,mm。

注：相对校正因子可由色谱数据处理机进行运算。5.3.9检验步骤

（1）

启动仪器，操作条件稳定后，吸取0.4uL硝基苯试样进样，出峰完毕后，各组分的质量分数（%），按下式计算：

式中：X—一组分i的质量分数，%r

一组分i的峰面积衰减倍数；

f——组分i的相对校正因子，

A—组分i的峰面积,mm\；

(rfiA)

一由4.4测得的水分质量分数，%。X(100

其中，硝基苯峰之前的组分总称为低沸物，相对校正因子以苯的计；硝基甲苯峰之后直至与硝基苯峰的相对保留时间为4处的组分总称为高沸物，相对校正因子以间二硝基苯的计。硝基苯两次平行测定结果之差应不大于0.2%。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.3.10色谱图例

本标准规定的色谱操作条件下，硝基苯主要组分色谱峰及相对保留时间t，见表4。表4主要组分色谱峰及相对保留时间峰号

色谱图图例见图1：

5.4水分的测定

硝基茶

水分的测定按GB/T13753规定的方法。仲裁时，采用卡尔·费休法。

6检验规则

6.1检验分类

表1规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验

邻硝基甲苯

对硝基甲苯

间二硝基苯

硝基苯应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的硝基苯都符合本标准的要求。

6.3复验

GB/T9335—2001

检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。1

7标志、标签、包装、运输和购存7.1标志、标签

硝基苯色谱图

硝基苯每个包装容器上都应有牢固、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期、产品质量检验合格的证明，并按照GB190的规定标明警示标志。也可将批号、生产日期、产品质量检验合格的证明打印在标签上。7.2包装

硝基苯用清洁、干燥的钢桶包装或槽车装运。用钢桶包装时，每桶净含量100kg或200kg。其他包装可与用户协商确定。

7.3运输

硝基苯运输时应防止日晒雨淋，搬运时应轻取轻放。7.4贮存

硝基苯应贮存于阴冷干燥处，不得接近火源。5

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 9335-2001 硝基苯》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 9335-2001 硝基苯》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 9335-2001 硝基苯》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。