GB 18350-2001 变性燃料乙醇-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《GB 18350-2001 变性燃料乙醇》标准中涉及的相关检测项目和检测方法主要包括以下内容。具体的检测项目和方法可能因更新版标准或具体实验室规程而略有不同，以下为常见的项目和检测方法：

检测项目：

醇含量：测定燃料乙醇中乙醇的纯度。
水分含量：检测乙醇中含水量。
蒸馏特性：测量乙醇在不同温度下的蒸发特性。
密度：评估乙醇的密度是否符合标准要求。
酸度：测定乙醇中酸性物质的含量。
硫含量：检测乙醇中硫化物的含量，确保其在安全范围内。
不挥发物：判断乙醇中不挥发残留物的含量。
腐蚀性：评估乙醇对金属材料的腐蚀作用。
铅含量：测定乙醇中铅元素的浓度。
甲醇含量：检测乙醇中可能存在的甲醇杂质。

常见检测方法：

气相色谱法：用于醇含量和甲醇含量的测定。
含水量测定：通常采用蒸馏法或卡尔费休法进行检测。
密度测量：通常利用比重瓶法或数字密度计。
酸度测定：常用滴定法来确定酸值。
蒸馏试验：用于测定蒸馏特性。
X射线荧光光谱法：可用于硫含量和铅含量的检测。
电子显微镜分析：有时用于评估不挥发物的结构特性。

涉及的产品：

用于汽油的变性燃料乙醇：通常作为车用汽油的添加剂使用。
各种工业使用的乙醇：如溶剂、燃料和其他化工产品。

这些检测项目和方法确保变性燃料乙醇的质量和安全性，确保其在使用过程中对设备的良好兼容性和环保效益。

GB 18350-2001 变性燃料乙醇的基本信息

标准名：变性燃料乙醇

标准号：GB 18350-2001

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2001-04-02

实施日期：2001-04-02

标准状态：现行

GB 18350-2001 变性燃料乙醇的简介

本标准规定了变性燃料乙醇的定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以淀粉质、唐质为原料，经发酵、蒸馏制得乙醇，脱水后，再添加变性剂(车用无铅汽油)变性的燃料乙醇。它可以按规定的比例与汽油混合作为车用点燃式内燃机的燃料。GB18350-2001变性燃料乙醇GB18350-2001

GB 18350-2001 变性燃料乙醇的部分内容

GB18350--2001

本标准为全文强制性国家标准。前

本标准在技术内容上等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD4806一99《与汽油混合用作车用点燃式发动机燃料的变性乙醇标推规格》。本标推与ASTMD4806--99的主要差异为：1.水分含量规定为不得超过0.8%(V/V）.严于ASTMD4806一99标准所规定的水分含量最大为1%(V/):

2.变性剂只允许添加符合GB17930—1999要求的车用无铅汽油：3.修改了铜含量限量指标的计量单位，由不超过0.1mg/kg改为不超过0.08mg/1.。“变性燃料乙醇”不能饮用，所以不同于GB10343--1989《食用酒精》：也不同于一般的GB/T394.1—1994(工业酒精》。本标准的附录 A、附录 B、附录 C.附录 D、附录 E和附录 F都是标的附录。本标准由国家质量技术监督局提出。本标雁由中国食品发工业研究所技术归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究所、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、河南天冠企业集团有限公司、黑龙江华润金玉实业有限公司、吉林天河酒精有限公司、安徽丰原生物化学股份有限公司。

本标准主要起草人：田栖静、郭新光、杨国勋、杨婷婷、孔宪章、王志强、岳国君、顾乃达、王伟、陈希海、程茂基、常珠快。

本标准由中国食品发酵工业研究所负责解释。88

1范围

中华人民共和国国家标准

变性燃料乙醇

Denatured fuel ethanol

GB18350--2001

本标推规定了变性燃料乙醇的定义、要求、试验方法、捡验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标推适用于以淀粉质、糖质为原料，经发酵、蒸馏制得乙醇，脱水后，再添加变性剂（车用无铅汽油)变性的燃料乙醇。它可以按规定的比例与汽油混合作为车用点燃式内燃机的燃料。引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标志

GB3191—2000包装储运图示标志GB/T394.2—1994酒精通用试验方法GB/T 601 -1988

GB/T 602-1988

GB/T 603—1988

GB/T 611-1988

GB/T 683-1979

GB/T 6682—1992

GB/T 8019—1987

GB/T 9722-—1988

GB/T 9724--1988

GB/T 9725--1988

GB 179301999

GB J16..-1987

GB J72--1984

化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂

杂质测定用标准溶液的制备

化学试剂

实验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂

化学试剂

密度测定通用方法

分析实验室用水规格和试验方法车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法）气相色谱法通则

化学试剂

pH值测定通则

化学试剂

电位滴定法通则

车用无铅汽油

建筑防火设计规范

石油库设计规范

SH/T06042000原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）3定义

本标准采用下列定义。

3.1燃料乙醇fuel ethanol

未加变性剂的、可作为燃料用的无水乙醇。3.2 变性剂 denaturant

添加到燃料乙醇中使其不能饮用，而适于作为车用点燃式内燃机燃料的无铅汽油，国家质量技术监督局2001~04-02批准2001-04-15实施

GB 18350--2001

3.3变性燃料乙醇 denatured fuel ethanol加入变性剂后不适于饮用的燃料乙醇。3.4pHe值

变性燃料乙醇中酸强度的度量。4要求

4.1主要原料要求

4.1.1燃料乙醇

燃料乙醇于20C时密度应在0.7918g/cm2~0.7893g/cm范围内。4.1.2变性剂

加人燃料乙醇的变性剂，应符合GB17930—1999《车用无铅汽油》的要求，但不得加人含氧化合物。4.2技术要求

4.2.1变性剂添加量

燃料乙醇与变性剂的体积混合比例应为100：2～100：5,即变性剂在变性燃料乙醇中的体积百分含量为1.96%(V/V)~4.76%(V/V)。4.2.2理化要求

变性燃料乙醇应符合表1要求。

乙醇%(V/V)

甲醇.%(V/V)

实际胶质，mg/100ml.

水分,%(V/V)

无机氯（以Cl\计）.mg/L

酸度（以乙酸计）)，mg/L

pHe值：

1）2002年4月1日前，pHe值暂按5.7～9.0执行。指

清澈透明，无肉眼可见悬浮物和沉淀物92.1

注：应加人有效的金属腐蚀抑制剂，以满足车用乙醇汽油片腐蚀的要求。5试验方法

5.1主要原料

5.1.1燃料乙醇的密度

按照GB/T611-~1988中5.1密度瓶法或SH/T0604数字密度计法测定其密度。在20C时，密度应在 0.7918g/cm3~0.789 3g/cm2范围内5.2变性燃料乙醇

5.2.1外观

于室内（常温）环境温度下，取试样50ml.于100mL.比色管中，在亮光下进行目视观察，试样应清澈透明，无肉眼可见悬浮物和沉淀物等杂质。5.2.2乙醇

按附录A方法测定。

5.2.3甲醇

按附录A方法测定。

5.2.4实际胶质

按GB/T8019方法测定，

5.2.5水分

按附录B方法测定。

5.2.6无机氯

按附录C方法测定。

5.2.7酸度

按附录I方法测定。

按附录E方法测定。

5.2.9pHe值

按附录F方法测定，

6检验规则

6.1批量

GB 18350—2001

产品按批验收。用罐、槽车包装的产品，以每一罐次、每一槽车为一批。如果不使用此定义，则批量的定义需经买卖双方协商确定。6.2采样

6.2.1采样方法

6.2.1.1使用待制的不锈钢采样器（示意图见图1）。6.2.1.2槽车装产品从中间部位一次采样。罐装产品要从容器内液体的上、中、下三个部位采取样品，立式罐按体积的2：3：2比例、卧式罐按体积的1：3：1比例采样，然后混匀，装人玻璃瓶中。wwoo

进样时

图1采样器

下沉时

6.2.2采样量

GB 18350--2001

每批采取样品2I，混匀，分装于两个1L细口玻璃试剂瓶中，贴上标签，注明：产品名称、批号（罐，槽车号）、生产厂名、取样日期、地点、采样人。一瓶送化验室检测，另一瓶封存保留一个月备核查。6.3检验分类

6.3.1出厂检验

6.3.1.1产品出厂前，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，检验合格并签发质量合格检验报告的，方可出厂销售。6.3.1.2出厂检验项目：外观、乙醇、甲醇、水分、无机氟、酸度及pHe值。6.3.2型式检验

6.3.2.1型式捡验项目：4.2.2全部理化要求。6.3.2.2型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行：a）更换设备或主要原材料时：

b）长期停产再恢复生产时；

c）出「检验结果与上-→→次型式检验有较大差异时d）国家质量监督检验机构进行抽检时。6.4判定规则

6.4.1出厂检验结果，若有一项不符合本标推要求时，应从原采样批中重新抽取两倍量样品进行复验，以复验结果为准。若仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。6.4.2型式检验的判定规则同出厂检验。7标志、包装.运输、购存

7.1标志

7.1.1装运的槽车或罐车上应标注：产品名称变性燃料乙醇”、制造者名称和地址.并明确标注“不能饮用“的警示标识。

7.1.2包装储运图示标志应符合GB190和GB191要求。7.2包装

7.2.1应使用专用的槽车或罐车装运。包装前，应对所用容器进行严格地安全、洁净、无水和密封检查。7.2.2灌装后的槽车或罐车应加铅封。使用单位收货后，应先检查铅封是否完好，再进行产品数量与质量的检查。

7.3运输

7.3.1运输工具（包括槽车或罐车等）应洁净、无水。不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。在运输过程中应防止外界水的吸人。7.3.2

7.3.3运输车辆的排气管必须装有阻火器，还应配备灭火器材，具有防静电设施。7.3.4装卸时应轻装轻卸，防止剧烈震荡、撞击；还应远离热源和火种。7.4赔存

7.4.1库区应符合GBJ16建筑防火设计规范要求。同时应按GBJ72石油库设计规范建立防火系统。7.4.2成品贮罐须安装有带干燥剂的呼吸阀，贮罐须有防雷电和静电的防护措施；露天罐应有喷淋水或其他冷却设施。

7.4.3产品不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混合存放。还应与贮存“食用酒精\库区分开。7.4.4在贮存区域应有醒目的“严禁火种”警示牌。92

A1范围

GB18350—2001

（标准的附录）

变性燃料乙醇中乙醇、甲醇含量的剐定方法（气相色谱法）A1.1本方法适用于以气相色谱法测定变性燃料乙醇中的乙醇和甲醇含量。A1.2本方法测定范围：乙醇从93%（m/m）至97%（m/m），甲醇从0.1%（m/m）至0.6%（m/m）。本方法还冏时提供了这两种醇含量由质量百分含量%（m/m）转换成体积百分含量%（V/V）的公式，A1.3本方法可对乙醇和甲醇进行定性和定量的测定，但不能对变性燃料乙醇中的所有组分进行定性测定。

A1.4使用本方法不能测定变性燃料乙醇中的水分含量。水分应按附录B测定后，对气相色谱法测得的醇含量结果加以校正。

A1.5本方法不适于测定变性燃料乙醇中沸点高于225C的成分，或火焰离子化检测器检测信号弱的或无检测信号的成分（如：水）。A2

方法提要

试样进入装有键合甲基硅酮的石英毛细管柱的色谱仪中，随着以氮气为载气的传送，使汽化的试样通过色谱柱，在色谱分配过程中试样中的各组分得以分离，从色谱柱中流出的组分被火焰离子化检测器检测、检测器所获得的信号通过电子数据接收系统进行处理。在完全相同条件下，与分析标样比较其保留时间对乙醇和甲醇进行定性，利用峰面积归一化法定量，测定出各组分的质量百分含量，然后再转化成体积百分含量。

：A3仪器和设备

A3.1气相色谱仪

A3.1.1应能在表A1所列的色谱条件下进行操作：A3.1.2具有热闪蒸进样器，能使样品实现线性分流（如200：1)；A3.1.3应能十分精确的控制载气，使柱流量及分流比具有良好的重现性；：A3.1.4应能耐高压，自动调压与稳流，压力控制和计量装置应能达到毛细管柱所使用的线速度；A3.1.5连接有气体控制和电子设备的火焰离子化检测器（FID），应对开口柱具有最佳的响应值：43.1.6所使用的电子数据接收与处理系统应达到或超过以下最低要求：即至少能容纳分析100个峰：能利用校正因子计算归一化峰面积百分比；可根据各组分的保留时间对组分进行定性；能消除噪音；对于很快的峰（<1s）有足够的采样率；对正负倾斜的基线能加以校正；能对窄峰和宽峰的灵敏度加以补偿；对于难分离的峰可根据需要进行垂直或切线切割。43.2色谱柱

A3.2.1采用内涂甲基硅酮的非极性键合（交联）开口毛细管柱，柱长150m，内径0.25mm，涂膜厚度J um。

A3.2.2或选用更好色谱分离效能和选择性的色谱柱。A3.3微量注射器：0.5uL、1μl.A4．色谱条件

根据不同仪器，通过试验选择最佳的色谱操作条件，以使甲醇和乙醇能与其余组分峰获得完全分离93

为准：推荐的典型色谱操作条件见表A1。GB18350—2001

推荐的典型色谱操作条件

柱温控制

起始温度

初始柱温保持时间

程序升温速率

终结温度

终结温度保持时间

分流比

进样体积

燃气（氢气）

助燃气（空气）

补充气（氮气）

平均线速度

A5试剂和材料

20 min

第一段程升15C/min至120 C

第二段程升30C/min至250℃

250℃

25 min

进样器

段程升30℃/min至250℃

0. 1 μL~0. 5 μL

检测器

火焰离子化检测器

300℃

30mL/min

300 mL/min

30 mL/min

20 cm/s~24 cm/s

本试验方法中所用试剂，在未注明其他规格时，均为分析纯。A5.1用于校正和定性用的标推样品所有需测定的组分，都应以标准样品的保留时间进行定性，以标准样品进行定量的校正，标准样品的纯度应已知并不含有其他被分析的组分。A5.1.1乙醇：纯度至少为99.5%。A5.7.2甲醇：纯度至少为99.5%。A5.1.3正庚烷：纯度至少为99.5%，A5.2载气：氮气的纯度不得低于99.99%。应使用去除氧气系统和气体净化装置。A5.3检测器气体：氢气、空气和氮气。所用氧气和氮气的纯度应不低于99.99%，空气应不含碳氢化合物。建议检测器气体也应使用气体净化装置。A6仪器的准备

A6.1装柱和老化按生产厂或供应商指导的方法进行。柱老化后，将柱的出口和火焰离子化检测器的人门处相连，并检查整个系统的气密性，如发现渗漏，测定前应及时处理。GB18350--2001

A6.2在初始温度下运行，调整载气流速，使其平均线速度达到20cm/s～24cm/s。如使用甲烷测定时，平均线速度可按式(A1)计算：（A1)

式中：u—平均线速度.cm/s;

L.柱长,cm

tm-甲烷的保留时间，s。

A6.3调整气相色谱操作条件至表A1状态，并使整个系统完全达到平衡。A6.4线性

在测定样品前，应建立起气相色谱系统的线性状态。A6.4.1分流比取决于进样器的分流性能及试样的柱容量，对于一个特定柱来说试样组分的容量与固液相的量（装载和液膜厚）成正比，与柱温和组分沸点（蒸气压）之比成正比。由于过载峰的保留时间可能偏移，因此柱的过载可能是导致某些组分峰分离度下降，对组分峰进行定量时就可能产生错误。在对柱容量进行估计和确定分流比时，应注意如出现前部偏斜（伸舌）峰型则表明柱容量过载，在实际分析过程中应尽量注意进样组分的体积，避免过载现象的发生。A6.4.2分流比决定了正确定量的测定参数和测量范围。本方法使用一个含有已知质量百分含量的乙醇、甲醇和适合于本方法沸点范围10至20个纯烃混合物，测定这些组分的质量百分含量，与已知质量浓度的相对误差不得超过土3%。A6.4.3注意检查火焰离子化检测器的线性，峰面积与配制的标准乙醇浓度的关系在测定范围内应成线性。如果不成线性，应提高分流比或降低检测器的灵敏度。A7 定性和定量

A7.1定性

以正庚烷为溶剂配制乙醇和甲醇标样，分别进样，测定其保留时间，或者用一个已知按比例混合的标样测定乙醇和甲醇的保留时间。A7.2校正

典型的乙醇和甲醇相对质量校正因子如表A2。这些校正因子应按GB/T9722方法由测定混合标样得到，这一标样中的乙醇和甲醇比例应与检测的试样基本相同，只是用正庚烷代替变性剂，典型的混合标样的组成约为：96%乙醇，0.1%甲醇和3.9%的正庚烷。表A2相关的物理常数

1）当正庚烷－1时。

A8操作步骤

典型的相对质量校正因子1

A8.1调整气相色谱仪各项参数至表A1所列状态。A8.2调整仪器灵敏度，使之可以检测组分至0.002%（m/m）。20℃下的密度

A8.3采用手工或自动液体注射器，进样0.1μI.～0.5μL至仪器的进样口中，分析获得色谱图（见图A1)和各组分峰的数据。

注：应选择合适的微量注射器和进样量。特别需要注意的是：不恰当的分流比，不正确的进样操作以及超过毛细管柱负荷的进样量都会导致分析结果不准确。分析过程中应避免过载现象的发生，特别是乙醇蜂的过载。95

(Norm)

GB 18350—2001

图A1典型样品色谱图

时面(min)

A8.4如果甲醇与变性剂中第一个组分峰保留时间太近（或分离的不好）时，则一定要先选择好分离条件，拉大二者的保留时间（或彻底分开后），使仪器易于辨认，再进行定性与定量，否则会误判。若乙醇峰的尾部出现了变性剂组分时，则应采用切线切割进行积分修正。A8.5按本标准附录B方法测定水分含量%（m/m）.然后对乙醇和甲醇含量加以校正。A8.6按GB/T611或SH/T0604测得变性燃料乙醇试样的密度，以便扣除水分后，换算成试样中乙醇和甲醇实际的体积百分含量。A9计算

A9.1将定性的乙醇和甲醇峰面积乘以相应的相对质量校正因子，所用的这些校正因子都是用相应的标准样品实际测得的，对于未知组分的相对质量校正因子可以取1.00。各组分未进行水分校正前的质量百分含量，按式（A2）计算：RM.

AR,X100

一某一醇组分的相对质量百分含量（未进行水分校正前的），%（m/m）；中: RM.-

AR,一一以相应的质量校正因子校正后的某一醇组分的峰面积;AR,—所有检出峰以它们相应的质量校正因子校正后的总面积。A9.2经水分校正后，某一醇组分的质量百分含量，按式（A3）计算：RM X (100 -- X)

式中：M,一一水分校正后某一醇组分的质量百分含量，%（m/m）；RM;-一由式A2)计算所得的该醇组分的质量百分含量，%(m/m);X—一水分含量，%（m/m）。

A9.3某一醇组分质量百分含量转化成体积百分含量，按式（A4)计算：M, X Ps

中：V,一一某一醇组分的体积百分含量，%(V/V)：M一一由式（A3）计算得到的该醇组分的质量百分含量，%（m/m）；96

(A3）

GB 18350--2001

ps-—该醇组分在20C时的密度，g/cm；P.——测得的变性燃料乙醇试样的密度，g /cm\。A10精密度（95%置信水平）

重复性：在同一实验室，同一分析者使用同一台仪器，在相同操作参数下，以标准和推确的操作，重复测定同一试样所得的两个结果之差，不应超过以下值（见表A3）。表A3重复性

93·97

0. 01～0. 6

注：X为重复测定所得两个结果的平均值重复性

0. 018 59 × x

%(m/m)

A10.2再现性：在不同实验室，由不同分析者进行同样的测定时，所得的两个独立测定结果之差，不应超过以下值（见表A4）。

表A4再现性

0.01～0. 6

注：次为不同实验室所得两个独立结果的平均值。A11报告

再现性

0.01172×X

取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的测定结果，精确至0.01%(V/V)。附录B

(标准的附录)

变性燃料乙醇中水分含量的测定方法（卡尔·费休滴定法）

B1范围

%(m/m)

B7.1本方法适用于测定变性燃料乙醇中广范围的水分含量。通过选择合适的进样量、卡尔·费休试剂浓度和自动滴定仪，最小可检出试样中水分含量至百万分之几。B1.2本方法采用无吡啶卡尔·费休试剂和自动滴定仪，通过电压（或电流）确定其滴定终点。B2方法提要

无吡啶卡尔·费休试剂[由碘，二氧化硫、甲醇和有机碱（如：咪唑）组成］能与存在于试样中任何形式的水（游离水或结晶水）进行定量反应。反应式如下：H,O+I +SO +R'OH+3RN -(RNH)SO,R' +2(RNH)I其中：R'OH醇类(如：甲醇、乙二醇)；RV有机碱(如：咪唑)。

利用无吡啶卡尔·费休试剂标定已知含量的水，求得1mL卡尔·费休试剂相当于水的毫克数（水当量），再用无吡啶卡尔·费休试剂滴定试样。本标准选用自动卡尔·费休滴定仪，滴定终点通过正负铂电极之间电压的突然减少（或电流的突然增加)予以确定。97

GB 18350---2001

注：卡尔·费休试剂含几种有毒物质，如：碘，二氧化硫、有机碱、甲醇等，所以试剂须在通风橱内量取，小心谨慎，防止吸人体内或与皮肤接触。

B3仪器

B3.1自动卡尔费休滴定仪

B3.1.1卡尔·费休滴定仪应选用样品进人滴定容器的瞬间就“启动滴定”，并能自动确定滴定终点。使用无吡啶卡尔·费休试剂，采用电压（或电流）终点法测定时，灵敏度应小于0.01mg水。B3.1.2滴定装置应密封并具有防湿的干燥设施，能自动监测环境中的水分并加以校正。B3.1.3滴定仪能自动供给试剂和排出废液，并具有自动搅拌装置。滴定容器中铂电极应保持清洁灵敏。B3. 1.4

B3.1.5以质量法进样时应配备与仪器相匹配的万分之一电子天平。B3.2微量注射器：25μL50μL，B3.3微量移液器或移液管：lmL、2ml.5mL。B4试剂和溶液

本试验方法中所用试剂，在未注明其他规格时，均为分析纯。B4.1甲醇：符合GB/T683要求，水分含量应小于0.05%（m/m）。如试剂中水分含量大于0.05%（m/m）时，应在甲醇500mL中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。B4.2无吡啶卡尔·费休试剂：水当量3～5mgH20/mL。B4.3水标准液：使用符合GB/T6682一1992中二级及以上规格水。也可以用普通蒸馏水经石英亚沸蒸馏水器再蒸馏制得。

B4.4水-甲醇标雄液（1mL溶液含10 mg水）：用移液管准确吸取水标准液1.00mL，注入到预先盛有约50mL甲醇溶剂的、充分于燥的100ml容量瓶中，用甲醇定容，混勾备用。B5操作步骤

B5.1按自动卡尔·费体滴定仪操作说明书安装与调试仪器。B5.2标定卡尔·费休试剂

B5.2.1卡尔·费体试剂需要每日标定。B5.2.2可使用水标推液或水-甲醇标准液中的-种进行标定。B5.2.3吸取25ml～50ml，甲醇或合适的其他溶剂加入到无水、洁净的滴定容器中，按照滴定仪操作说明书进行溶剂的预滴定，直至滴定终点。B5.2.4按质量法称取水标准液或按体积法吸取水-甲醇标准液a）按质量法称取水标准液

用微量注射器吸取约20l.水标准液，用滤纸措去针头外部附着的水.放入与仪器配套的分析天平中称量，然后迅速打开进样口的塞子，将其注人到滴定容器中（注意：最后一滴水应吸回针管中，不要残留在针头外），将微量注射器重新放回分析天平中称量，用减量法称得实际加入水标准液的质量，精确至0.0001g，输人到仪器中，设定和启动用水标定时的参数和程序进行自动滴定直至终点。卡尔·费休试剂的消耗量及水当量结果会自动显示或打印出来。b）按体积法吸取水-甲醇标维凝：用移液管准确吸取水-甲醇标准液2.00mI，迅速打开进样口的塞，将其注人到滴定容器中，设定和启动用水-甲醇标准液进行标定时的参数和程序进行自动滴定直至终点。卡尔·费体试剂的消耗量及水当最结果会自动显示或打印出来。98

B5.3测定

GB 18350---2001

根据试样中水分含量的大小，准确取样[-般水分含量在0.5%（m/m)左右时，可取样2.00rnL；如水分含量在0.2%（m/m）左右时，可取样5.00ml］。同标定时一样，先量取25mL～50mL甲醇或所选试剂注入滴定瓶中，按仪器操作说明书要求，启动样品测定程序，用卡尔·费体试剂滴定直至终点。消耗卡尔·费休试剂的体积和试样的含水量会以%（m/m)自动显示与打印出来。B6计算

B6.1卡尔·费休试剂的水当量（T)，可按式（B1)和(B2)计算：T=

式中：T---一卡尔·费休试剂的水当量，mgH.O/mL；m,-注人滴定瓶中的水质量，mg；C---每毫升水-甲醇标准液中所含水的质量，mg/mL。V,-注人滴定瓶中水-甲醇标准液的体积，mL;V.一一标定时，消耗卡尔·费体试剂试剂的体积，mI.。B6.2试样中的水含量，可按式(B3)计算：X, = : - V.) XX 0.001 × 100 (V/- Ve) ×T × 0. 001 × 100 Vxp

式中：X,-

.试样中的水分含量，%（m/m）

滴定试样时，消耗卡尔·费休试剂的体积，mL滴定试剂空白时，消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；T.一卡尔·费休试剂的水当量，mgH,O/mL；取样量，mL;

试样的密度+g/cm；

取样量·。

B6.3质量百分含量转换成体积百分含量时，按式（B4)计算：Xa=

式中.X...

试样中的水分含量，%(V/V)；

X,-一试样中的水分含量，%(m/m）;\-在20C时试样的密度g/cm”；—．在20C时水的密度.g/cm。

B7精密度（95%置信水平）

（B1）

- B3 )