北检院检测中心 | 点击量:8次 | 2024-12-17 10:42:30
GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法
标准中涉及的相关检测项目
在标准《GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》中,涉及的检测项目、检测方法及产品主要包括以下内容:检测项目:
- 铅含量
- 铬含量
- 镍含量
- 镉含量
- 其他可能影响食品安全的重金属元素
检测方法:
- 通过化学试剂进行溶解和提取样品中的金属成分。
- 使用原子吸收光谱法(AAS)进行金属元素的定量分析。
- 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行更复杂的元素分析。
- 利用标准溶液和比色法进行部分指标的比对和分析。
涉及产品:
- 不锈钢制餐具,如餐刀、餐叉、勺子等。
- 不锈钢制烹饪用具,如锅、平底锅、蒸锅等。
- 不锈钢制储藏容器,如储物盒、水壶、杯子等。
这些检测项目和方法的设定是为了确保不锈钢食具和容器在使用过程中不会释放出对人体有害的重金属,从而保障食品安全和消费者健康。
GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法的基本信息
标准名:不锈钢食具容器卫生标准的分析方法
标准号:GB/T 5009.81-2003
标准类别:国家标准(GB)
发布日期:2003-08-11
实施日期:2004-01-01
标准状态:现行
GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法的简介
本标准规定了不锈钢食具容器卫生标准的分析方法。本标准适用于以不锈钢为原料制成的各种炊具、餐具、食具及其他接触食品的容器、工具、设备等各项卫生指标的测定。GB/T5009.81-2003不锈钢食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.81-2003
GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法的部分内容
ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.81—2003
代替GB/T11681—1989
不锈钢食具容器卫生标准的
分析方法
Method for analysis of hygienic standard of stainlesssteel food containers and tabie wares2003-08-11发布
中华入民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.81--2003
本标准代替GB/T11681--1989《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T11681-1989相比主要修改如下:按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口本标准由山西省卫生防疫站、辽宁省食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人:栗文元、刘国祥、石崇义、卢桂华、徐民、李敏、张华。原标准于1989年首次发布,本次为第一次修订。584
1范围
不锈钢食具容器卫生标准的分析方法本标准规定了不锈钢食具容器卫生标准的分析方法。GB/T5009.81—2003
本标准适用于以不锈钢为原料制成的各种炊具、餐具、食具及其他接触食品的容器、工具、设备等各项卫生指标的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T5009.12食品中铅的测定
GB/T5009.62陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.72铝制食具容器卫生标准的分析方法3试样的制备
3.1取样方法
按产品数量的0.1%抽取试样,小批量生产,每次取样不少于6件,分别注明产品名称、批号、钢号、取样日期。试样一半供化验用,另一半保存两个月,备作仲裁分析用。3.2外观检查
成品器形端正,表面光洁,无蚀斑。3.3浸泡条件
3.3.1试剂
4%(体积分数)乙酸:量取冰乙酸4mL或36%(体积分数)乙酸11mL,用水稀释至100mL。3.3.2试样制备
用肥皂水洗刷试样表面污物,自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,晾干备用。器形规则,便于测量计算表面积的食具容器,每批取二件成品,计算浸泡面积并注入水测量容器容积(以容积的2/3~4/5为宜)。记下面积、容积,把水倾去,滴干。器形不规则、容积较大或难以测量计算表面积的制品,可采其原材料(板材)或取同批制品中(使用同类钢号为原料的制品)有代表性制品裁割一定面积板块作为试样,浸泡面积以总面积计,板材的总面积不要小于50cm。每批取样三块,分别放入合适体积的烧杯中,加浸泡液的量按每平方厘米2mL计。如两面都在浸泡液中,总面积应乘以2。把煮沸的4%乙酸倒人成品容器或盛有板材的烧杯中,加玻璃盖,小火煮沸0.5h,取下,补充4%乙酸至原体积,室温放置24h,将以上试样浸泡液倒人洁净玻璃瓶中供分析用。
在煮沸过程中因蒸发损失的4%乙酸浸泡液应随时补加,容器的4%乙酸浸泡液中金属含量经分析结果计算公式计算亦折为每平方厘米2mL浸泡液计。585
GB/T5009.81—2003
4铬、铅、镍的测定
4.1石墨炉原子吸收分光光度法
4.1.1原理
试样注人石墨管中,石墨管两端通电流升温,试样经于燥、灰化后原子化。原子化时产生的原子蒸气吸收特定的辐射能量,吸收量与金属元素含量成正比,试样含量与标准系列比较定量。4.1.2试剂
4.1.2.150g/L磷酸二氢铵溶液:称取5g磷酸二氢铵(NH,HPO,优级纯),加水溶解后,稀释至100mL
铬标准溶液:精密称取经105℃~110℃烘至恒量的重铬酸钾(KzCr2O,基准试剂)4.1.2.2
2.8289g,加50mL水溶解后,移人1000mL容量瓶中,加2mL硝酸,摇勾,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg铬。
4.1.2.3铅标准溶液:精密称取1.0000g金属铅(Pb,99.99%),加5mLc(HNO,)=6mol/L硝酸溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg铅。4.1.2.4镍标准溶液:精密称取1.0000g金属镍(Ni,99.99%)加5mLc(HNO)=6mol/L硝酸溶解后,移人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg镍。4.1.2.5铬、镍、铅标准使用液:使用前分别把铬、镍、铅标准溶液逐步稀释成每毫升相当于1g的金属标准使用液。
4.1.3仪器
4.1.3.1石墨炉原子吸收分光光度计。4.1.3.2热解石墨管及高纯度氩气。4.1.3.3微量取液器。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1配制试样和混合标准系列吸取试样浸泡液0.50mL1.00mL于10mL容量瓶;另取6个10mL容量瓶,分别吸取金属标准使用液,铬:0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL;镍:0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL铅:0、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50mL。试样和标准管中加1.0mL50g/L磷酸二氢铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。配好的标准系列金属含量分别为,铬:0.0.20、0.40、0.60、0.80,1.00ug:镍:0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50μg铅:0.0.30、0.600.90、1.20、1.50μg。4.1.4.2仪器工作条件
铬、镍、铅均使用灵敏分析线(铬357.9nm;镍232.0nm:铅283.3nm),狭缝宽度,镍为0.19nm,铬、铅为0.38nm,测定方式为BGC,峰值记录,内气流量1L/min进样量为20μL,原子化时停气,石墨炉升温程序如表1所示。
石墨炉升温程序
4.1.4.3测定
150/30
150/30
150/30
800/30
600/30
500/30
原子化
2700/6
2600/6
1600/7
用微量取液器分别吸取试剂空白、标准系列和试样溶液注人石墨炉原子化器进行测定,根据峰值记录结果绘制校正曲线,从校正曲线上查出试样金属含量(μg)。586
4.1.5结果计算
见式(1)和式(2)。
式中:
(mi-mz)x1000
VX1000
X—+试样浸泡液中金属的含量,单位为毫克每升(mg/L);mi
从校正曲线上查得的试样测定管中金属质量,单位为微克(μg);试剂空白管中金属质量,单位为微克(ug);测定时所取试样浸泡液体积,单位为毫升(mL);折算成每平方厘米2mL浸泡液的校正系数:V。试样浸泡液总体积,单位为毫升(mL);S-一与浸泡液接触的试样面积,单位为平方厘米(cm):每平方厘米2mL浸泡液,单位为毫升每平方厘米(mL/cm)。2
4.2二苯碳酰二肼比色法(铬的测定)4.2.1原理
CB/T5009.81-2003
以高锰酸钾氧化低价铬为高价铬(Cra+),加氢氧化钠沉淀铁,加焦磷酸钠隐蔽剩余铁等,利用二苯碳酰二肼与铬生成红色络合物,与标准系列比较定量。4.2.2试剂
4.2.2.1硫酸:c(HzSO.)=2.5mol/L。取70mL优级纯硫酸边搅拌边加人水中,放冷后加水至500mL
4.2.2.23g/L高锰酸钾溶液:称取0.3g高锰酸钾加水溶解至100mL。4.2.2.3200g/L尿素溶液:称取20g尿素加水溶解至100mL。4.2.2.4100g/L亚硝酸钠溶液:称取10g亚硝酸钠加水溶解至100mL。4.2.2.5饱和氢氧化钠溶液。
4.2.2.650g/L焦磷酸钠溶液:称取5g焦磷酸钠(Na,P,O,.10HzO),加水溶解至100mL。4.2.2.7二苯碳酰二肼溶液:称取0.5名二苯碳酰二溶于50mL丙酮中,加水50mL,临用时配制,保存于棕色瓶中,如溶液颜色变深则不能使用。4.2.2.8铬标准溶液:配制方法同4.1.2.2,使用液浓度为每毫升相当于10μg铬。4.2.3仪器
4.2.3.1分光光度计、3cm比色杯。4.2.3.225mL具塞比色管。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1标准曲线的绘制
吸取铬标准使用液0.0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL,分别移人100mL烧杯中,加4%(体积分数)乙酸至50mL。以下同试样操作。以吸光度为纵坐标,标准浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4.2.4.2测定
取试样浸泡液50mL放人100mL烧杯中,加玻璃珠2粒,2.5mol/L硫酸(4.2.2.1)2mL,3g/L高锰酸钾溶液数滴,混勾,加热煮沸至约30mL(微红色消失时,再加3g/L高锰酸钾液呈微红色),放冷,加25mL200g/L尿素溶液,混匀,滴加100g/L亚硝酸钠溶液至微红色消失,加饱和氢氧化钠溶液呈碱性(pH=9),放置2h后过滤,滤液加水至100mL,混匀,取此液20mL于25mL比色管中,加587
GB/T5009.81--2003
1mL2.5mol/L硫酸(4.2.2.1),1mL50g/L焦磷酸钠溶液,泥匀,加2mL5g/l.二苯碳酰二肼溶液,加水至25mL,混匀,放置5min,于540nm处测定吸光度,另取4%乙酸溶液100mL同上操作,作为试剂空白,调节零点。
4.2.5结果计算
见式(3)。
50×100
式中:
试样浸泡液中铬含量,单位为毫克每升(mg/L);m-测定时样液中相当于铬的质量,单位为微克(μg));F同 4. 1. 5。
4.3丁二酮比色法(镍的测定)
4.3.1原理
镍在弱碱性条件下,与丁二酮生成红色络合物,用三氯甲烷提取,此三氯甲烷提取液用稀盐酸反提,向稀盐酸提取液中加漠水,再加氨水脱色,与碱性丁二酮生成红色物质,与标准系列比较定量。4.3.2试剂
4.3.2.1100g/L枸檬酸氢二铵溶液:称取10g枸檬酸氢二铵[(NH),HC.H,O,溶于水至100mL。4.3.2.210g/L丁二酮乙醇溶液:称取1g丁二酮[(CH),C(NOH)]溶于乙醇[95%(体积分数)中至100mL,如有不溶解物,过滤,滤液备用。4.3.2.310g/L碱性丁二酮溶液:称取1g丁二酮用溶于c(NaOH)=0.2mol/L氢氧化钠溶液中至100mL。
4.3.2.4盐酸:c(HCI)=0.5mol/L。4.3.2.54%(体积分数)乙酸。
4.3.2.6氨水:c(NHOH)=5mol/L。氨水:c(NHOH)=2mol/L。
4.3.2.8氨水:c(NH,OH)=0.3mol/L。4.3.2.920%(体积分数)氢氧化钠溶液。4.3.2.10镍标准溶液:配制方法同4.1.2.4,使用液浓度为每毫升相当于10μg镍。4.3.3仪器
4.3.3.1分光光度计,1cm比色杯。4.3.3.225mL具塞比色管。
4.3.3.3125mL,60mL分液漏斗。4.3.4分析步骤
4.3.4.1标准曲线的绘制
吸取镍标准使用液0、0.25.0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL加4%乙酸至100mL,移人125mL分液漏斗中,以下同试样操作,以吸光度为纵坐标,标准浓度为横坐标,绘制标准曲线。4.3.4.2测定
取试样浸泡液100mL,加20%氢氧化钠溶液调至中性或弱碱性,放置2h,过滤,滤液移人125mL分液漏斗中,加2mL枸橡酸氢二铵溶液,加数滴2mol/L氮水(4.3.2.7)调溶液pH值为8~9。加2mL丁二酮乙醇溶液,加10mL三氯甲烷,剧烈振摇1min,静置,将三氯甲烷分离至60mL分液漏斗中。向水层加三氯甲烷5mL按上述操作反复进行两次,合并三氯甲烷液,弃去水层。用10mL0.3mol/L氨水(4.3.2.8)洗涤三氯甲烷层,剧烈振摇30s,静置,分离三氯甲烷层于另一60mL分液漏588
GB/T5009.81—2003
斗中,向该漏斗中加10mL0.5mol/L盐酸(4.3.2.4),剧烈振摇1min,静置,分离三氟甲烷层于另一分液漏斗中,加5mL0.5mol/L盐酸(4.3.2.4)同上操作,合并盐酸液,移人25mL具塞比色管中,加2mL饱和溴水,振摇。静置1min,加5mol/L氨水(4.3.2.6)至无色,再多加2mL5mol/L氨水(4.3.2.6),在流水中冷至室温,加2mL碱性丁二酮溶液,加水至25mL充分混合,放置20min,于540nm处测定吸光度。另取4%乙酸液100mL,同上操作,作为试剂空白,调节零点。4.3.5结果计算
见式(4)。
式中:
X一试样浸泡液中镍含量,单位为毫克每升(mg/L);一测定时试样液中相当于镍的质量,单位为微克(产g);m
-测定时取样液的体积,单位为毫升(mL);F—同4.1.5。
4.4双硫踪法(铅的测定)
4.4.1原理
同GB/T5009.12—2003中第20章。4.4.2试剂、仪器
同GB/T5009.12一2003中第21章,第22章。铅标准溶液按GB/T5009.12—2003配制。4.4.3分析步骤
(4)
量取10.0mL试样浸泡液。加水准确稀释至50mL,取25mL带塞比色管两只,一只加人10.0mL浸泡稀释液,一只加人2.0mL铅标准溶液(相当2μg)及1mL4%乙酸,再加水至10mL,于两管内分别加1.0mL枸橡酸铵溶液,0.5mL盐酸羟胺溶液和1滴酚红指示液,混匀后滴加氨水至红色再多加1滴,然后加人1.0mL氰化钾溶液。摇勺。再各加5.0mL双硫-三氯甲烷液,振摇2min。静置后进行比色,试样管的红色不得深于标准管,否则用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度,进行比较定量。4.4.4结果计算
同4.1.5。
5镉的测定
5.1原理、试剂、仪器、标准曲线制备同GB/T5009.62—2003中第7章。5.2测定
吸取50mL试样浸泡液于烧杯中,电热板上加热浓缩后转移定容于10mL容量瓶。喷人火焰进行测定,与标准曲线比较定量。
5.3结果计算
同4.1.5。
6砷的测定
按GB/T5009.72—2003的规定进行操作。结果计算同4,1.5。
现行北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。
热门检测项目推荐
检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验,获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。