GB/T 16782-1997 油基钻井液现场测试程序-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB/T 16782-1997 油基钻井液现场测试程序》，以下是提到的主要检测项目及其相应的方法：

密度测试
利用泥浆密度计测量钻井液的密度。
塑性粘度和动切力测试
使用旋转粘度计进行测量，通常获取含量转速下的扭矩值来计算塑性粘度和动切力。
流变性测试
确定流型，包括屈服应力和凝胶强度的测定，具体使用粘度计在不同剪切速率下进行测试。
失水量测试
通过API失水量测试仪来测定钻井液的失水性能。
滤饼厚度测试
结合失水量测试，测量滤饼的厚度。
砂含量测试
使用砂浆漏斗来测定钻井液中的砂含量。
固相含量测试
通过离心分离或其他比重分析方法来确定固体颗粒的含量。
pH值测试
使用pH试纸或pH计来检测钻井液的酸碱性。

涉及的主要产品包括：

石油基钻井液
合成基钻井液
润滑剂和密封剂
增稠剂和稀释剂
滤失剂和重晶石粉等添加剂

GB/T 16782-1997 油基钻井液现场测试程序的基本信息

标准名：油基钻井液现场测试程序

标准号：GB/T 16782-1997

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1997-05-08

实施日期：1997-10-01

标准状态：现行

GB/T 16782-1997 油基钻井液现场测试程序的简介

本测定程序是一种测定给定体积流体质量的方法。GB/T16782-1997油基钻井液现场测试程序GB/T16782-1997

GB/T 16782-1997 油基钻井液现场测试程序的部分内容

GB/T16782—1997

本标准规定了油基钻井液现场测试程序，包括常规性能测试程序和钻井液及其滤液的化学分析程序。本标准也适用于实验室油基钻井液性能测试和钻井液滤液的化学分析。本标准等效采用了《APIRP13B一2油基钻井液现场测试标准程序推荐作法》1991年版本。本标准编写过程中对编排格式和编号等按国家标准要求进行了修正。APIRP13B一2中的首选单位为英制，考虑到国内的现状，本标准均采用了SI单位制。APIRP13B---2中采用了英制单位的计算公式，本标准中均采用了SI单位制的计算公式APIRP13B一2中的政策性说明，复印或翻译的注释，API会标的使用，用户注意等部分与本标准关系不大，因而删去。

APIRP13B-一2中的“附录G取样、检验和拒收”、“附录H井场取样”的内容与本标准中规定的油基钻井液测试程序没有关系，故在本标准中删去。本标准中的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E及附录F都是标准的附录。本标准中的附录G为提示的附录。本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。本标准由石油勘探开发科学研究院钻井工艺研究所负责起草。本标准主要起草人：杜德林、刘盈、朴昌浩、张建民。474

GB/T16782-:1997

API前

a.本推荐作法归API钻井液材料标准化委员会管辖。b．本推荐作法的目的是提供测试油基钻并液的标准程序。它不是钻井液控制程序的详尽手册。应该记住，搅拌过程和测试温度对钻并液性能有很大的影响。C.本推荐作法是按API钻井液报表”（APIRP13G，第3版，1992年2月）中所列试验项目编排的。附加试验列于本推荐作法的附录中。d．在本规范中，美国传统单位后括号内给出相当的公制\S1\单位。e，在本委员会管辖范围内的其他规范是：Spec13A《钻井液材料规范》，它包括重晶石、赤铁矿、膨润土、未处理的膨润土、凹凸棒土和海泡石、淀粉、工业级低粘CMC、工业级高粘CMC和OCMA级膨润土的规范及测试程序。RP13B-1《水基钻井液现场测试标准程序推荐作法》RP13C《钻井液处理设备公报》

RP3D《油井钻井液流变学公报》RP13E《振动筛筛布标识推荐作法》RP13G《钻井液报表的推荐作法》RP13I《钻井液实验室测试推荐作法》RP13J《重盐水测试推荐作法》

RP13K《重晶石化学分析推荐作法》475

1密度

1.1概述

中华人民共和国国家标准

油基钻井液

现场测试程序

Procedure for

field testing oil-based drilling fluidsGB/T 16782-1997

本测定程序是一种测定给定体积流体质量的方法。密度单位可表示为g/cm\或kg/m。1.2仪器

a）凡精度可达士0.01g/cm（或士10kg/m\）的任何一种仪器均可使用。通常用钻井液密度计（见图1和图2来测定钻井液的密度。钻井液杯位于臂梁的-端，由臂梁另-端的-个固定平衡重物和个可沿刻度梁自由移动的游码来平衡。臂梁上装有一水准气泡以确保准确的平衡（必要时可使用扩大量程的附件）。

b）温度计：量程为0℃～105℃。1.3步骤

1.3.1将仪器底座放置在水平平面上。1.3.2测量钻井液的温度，记录在《钻井液报表》上。1.3.3将待测的钻井液注入清洁和干燥的钻井液杯内。盖上杯盖并旋转杯盖，直至压紧为止。确保有些钻井液从小孔挤出，以排出钻井液中夹带的空气或气体（除去办法见附录F）。1.3.4将杯盖握紧在钻井液杯上（同时堵住盖上小孔），将杯子外部冲洗干净并擦干。1.3.5将仪器臂梁放在底座上，沿刻度梁移动游码使之平衡。当水准泡位于中线之下时即达到了平衡。1.3.6从靠近钻井液杯一侧的游码边缘上读取密度值。使用扩大量程的附件时，还应做适当的校正，1.3.7报告密度值，精确至0.01g/cm（10kg/m）。1.4仪器校正

仪器应经常用淡水校正。在21℃时，淡水的密度读值应是1.00g/cm或1000kg/m。否则，应按需要调节臂梁末端的校正螺丝或在璧梁末端的小孔内增减铅弹。1.5密度测定的替换方法

1.5.1概述

按照本节所述方法，使用加压流体密度计可以更为精确地测定含气钻井液的密度。这种密度计在操作上与常规密度计相似，其差别在于样品可在加压下装入一定体积的样品杯中。对样品加压的目的是为了把钻井液所含气体对密度测量的影响降到最低程度。对样品杯加压，可将任何夹带的气体压缩到体积可以忽略不计的程度，这样测定的密度更接近于井底条件下的数值。1.5.2仪器

a）凡精度可达士0.01g/cm（或士10kg/m)的任何--种仪器均可使用。通常用加压钻井液密度计（见图3和图4)来测定加压条件下的钻井液密度。钻井液杯和带有螺纹的杯盖位于臂梁的-一端，由臂梁国家技术监督局1997-05-08批准476

1997-10-01实施

GB/T16782-1997

另…-端的一个固定平衡重物和一个可沿刻度梁自由移动的游码来平衡。臂梁上装有一水准气泡以确保准确的平衡（见图3和图4）。

b）温度计：量程为0℃150℃。

1.5.3步骤　

1.5.3.1将样品注入样品杯中至液面略低于杯的上缘（约差6.4mm）。1.5.3.2盖上杯盖，同时将盖上的单向阀置于下位（开启位）。向下压紧杯盖直至与样品杯的上缘面接触。过量的钻井液会通过单向阀排出。将单向阀上提至关闭位置。用油洗净样品杯和螺丝，然后拧紧带螺纹的样品杯盖。

1.5.3.3加压器的操作与注射器相似。使活塞杆位于完全向内的位置，将加压器的下端浸入钻并液中。上拉活塞杆将钻井液吸入加压器缸筒内。为保证钻井液样品不被上次清洗加压器时残留的液体所稀释，应将第一次吸入的钻井液排掉，再另抽一-次新鲜钻井液。1.5.3.4将加压器嘴套入带有（形圈的杯盖加压阀上。下压加压器缸筒迫使单向阀处于下位（开启位），同时内推活塞杆，以便对样品杯加压。活塞杆上的压力应维持在大约225N或更大些（见图4）。1.5.3.5杯盖上.的单向阀是由压力驱动的；当样品杯内有压力时，单向阀就会被上推至关闭位置。为使阀逐渐关闭，可在保持活塞杆压力的情况下，减缓缸筒的下压力。单向阀关闭后，先释放活塞杆的压力再取下加压器。

1.5.3.6加压后的钻并液样品即可用来测定密度。将样品杯外部洗净并擦干。按照图示将臂梁放到刀架上。左右移动游码使臂梁达到平衡。当水准泡位于两条黑色标线的正中间时，臂梁即达到了平衡。以g/cm\为单位读取密度。

1.5.3.7为放掉样品杯内的压力，再次连接上空的加压器，将其缸简下压。1.5.3.8用基油彻底清洗样品杯。1.5.3.9报告密度值，精确至0.01g/cm（10kg/m）。1.5.4仪器校正

仪器应经常用淡水校正。在21C时，淡水的密度读值应是1.00g/cm2或1000kg/m。否则，应按需要调节臂梁末端的校正螺丝或在臂梁末端的小孔内增减铅弹使其平衡。图1钻井液密度计

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图2钻井液密度计及外盒

图3加压流体密度计

1—加压泵；2-加压阀；3-密封盖：4—样品杯；5:钻井液样品，6-—混入的空气图4加压流体密度计

2粘度和静切力

2.1概述

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2.1.1下列仪器可用来测定钻井液的粘度和静切力：a）马氏漏斗-

一一种用于常测定粘度的简单设备。b）直读式粘度计———种用于在不同剪切速率下测量粘度的机械设备。2.1.2粘度和静切力是与钻井液流动性能有关的量。研究物质的流动与变形的学科是流变学。API公报13D：《油井钻井液的流变学》中对流变性进行了深入的论述。2.2马氏漏斗

2.2.1仪器

a）马氏漏斗

马氏漏斗（见图5）的标定，是在（21士3）C下，流出946cm2淡水的时间为（26士0.5）s。用一个标有刻度的杯子作为接收器。

规格：

漏斗锥体

直径·

至筛网底部以下容积

内径：

孔眼尺寸1.52mm，固定在距漏斗上缘19mm的位置上。b）刻度杯：946cm2。

c）秒表。

d）温度计：量程为0C～105℃。2.2.2步骤

1500cm2

2.2.2.1用手指堵住漏斗下部小孔，将新取的钻井液样品倒入干净并直立的漏斗内，直到样品液面达到筛网底部为止。

2.2.2.2移开手指同时启动秒表。测量钻井液流至杯内946cm刻度线所需要的时间。2.2.2.3测量钻井液的温度（℃）。2.2.2.4以$为单位记录钻井液漏斗粘度，并以C为单位记录钻井液温度。2.3直读式粘度计

2.3.1仪器

a）直读式粘度计（见图6)是由电机提供动力的旋转型仪器。钻井液处于两个同心圆筒间的环形间隙内。外简或称转简以一定的转速（r/min)旋转。漫在钻井液中的外筒简的转动对内简或称吊锤施加；个扭矩。有扭力弹簧限制了吊锤的转动，与吊锤相连的表盘指示出吊锤的偏转量。仪器常数已调好，因此利用外简在300r/min和600r/min下转动时的读值可得到塑性粘度和屈服值。规格：

总长度

刻度线

36. 83 mm

位于转筒底沿之上58.4mm处。

直径：

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恰在刻度线之下有两排相间120（度）（2.09弧度）、直径3.18mm的小孔34.49 mm

柱体部分长度

吊锤为一平底面和锥形顶面所封闭。扭力弹簧常数

转简速度

b）恒温杯（见图7和图8）。

c）秒表。

d）温度计：量程为0℃～150℃。2.3.2步骤

3.8610-5N.m/(度)

600r/min

300r/min

注：最高工作温度为93℃。如果要测量温度高于93℃C的钻井液，应使用实心内简或内部完全燥的空心内简。当漫入高温流体中时，空心内简中的液体可能会蒸发而导致内简爆裂。2.3.2.1将钻井液样品倒入恒温杯中。留出足以容纳内简和转简排开钻井液体积的空间，这个排开体积约为100cm2。使样品液面恰好没至转筒的刻度线处。现场测量时应在取样之后尽快进行。测量应该在（50士1）C或（65士1)℃下进行。取样地点应在报表上指出。2.3.2.2将样品加热或冷却至所选择的温度。在加热或冷却的同时，应以600r/min的转速间歇地或连续地搅拌样品，以获得均匀的样品温度。在样品杯达到所选择的温度后，将温度计插到样品中，继续搅拌，直到样品也达到所选择的温度。最后记录样品温度。2.3.2.3当转简在600r/min旋转时，等待转盘读值稳定（其时间取决于钻井液的特性）。记录下600r/min 时刻度盘读值。

.2.3.2.4将转速转换到300r/min，等待转盘读值稳定。记录下300r/min时刻度盘读值。2.3.2.5将钻井液样品在高转速下搅拌10s。2.3.2.6将样品静置10s。然后测定粘度计在3r/min转速下的最大读值作为初切力。以Pa为单位记录初切力（10s切力）。

2.3.2.7将钻井液样品在高速下重新搅拌10s，并使之静置10min。重复2.3.3.6条中的测定，此时的最大读值为10min切力，以Pa为单位记录之。2.3.3计算

PV = Φa00 — 0300

YP = a00 - PV

式中：PV塑性粘度,mPa·s；

YP-—屈服值,Pa；

一表观粘度，mPa·s。

·（3)

3滤失量

3.1概述

图5马氏漏斗和计量杯

图7样品杯及加热套

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图6直读式粘度计

图8恒温杯

3.1.1油基钻井液滤失性及造壁性的测定，与滤液本身的特性，比如油、水或乳状液含量的测定--样，均为钻井液控制和处理的基础。3.1.2油基钻井液的滤失性受其固相含量、固相类型和颗粒尺寸、乳化水及液相性质等诸多因素的影481

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响。这些不同组分间的相互作用还可能受温度和压力的影响。因此，为了提供可比性数据，滤失试验常在室温和高温两种条件下进行。（这里未述及油基钻井液的API室温滤失试验，但可按水基钻井液的试验进行，参见《水基钻井液现场测试程序》。）3.2高温高压试验（150℃以下）3.2.1仪器

a）有些试验仪器达不到本程序所要求的额定工作温度和压力。因此，必须熟悉并按照厂家所推荐的最大工作温度、压力和样品体积进行操作。否则可能会导致人员或设备的伤害。b）高温高压滤失仪包括：

1）在高温下能承受高达8970kPa压力的滤筒2）带有调压器的压力气源—一如COz或N2（最好用N）。3）可升温至150℃的加热系统

4）带压滤液接受器，可维持适当回压，以避免滤液的闪蒸或汽化（见表1）。图9和图10是两种高温高压滤失仪的照片。

注：一氧化二氨气弹不可用作高温高压(HTHP)滤失试验的压力源。在高温高压下，一氧化二氮在油脂、油或含碳物质存在的情况下会发生爆炸。一氧化二氮气体只能用于Garrett气体分析器的碳酸根分析。c）滤简：滤筒壁上有一温度计插孔。滤简配有一个可移开的端盖，且带有滤纸支撑网。所用密封圈均耐油。滤简两端均带有阀杆，在试验过程中，可根据需要开启和关闭。d）过滤介质：WhatmanNo.50或相当的滤纸一一用于150℃以下的试验e）计时器：可分段定时7.5min和30min。f）温度计：量程达260℃C。

g）接收器：Kolmer离心管（优先选用）.10cm或20cmh）接收器：玻璃量简（任选），25cm。i）现场用搅拌器：Baroid型，型号N5201或N5301或其相当的产品。i）离心机（任选）：大小适于放入Kolmer型离心管，转速可达1800r/mi。（类似于“钾离子分析用的离心机，见APIRP13B-1第1版《水基钻井液现场测试标准程序推荐作法》A2.4条。）3.3步骤

3.3.1将温度计插入加热套上的测温孔内，将加热套预热到比所要求的试验温度高6℃。调节恒温器以维持所需要的试验温度。

3.3.2用现场搅拌器将钻井液样品搅拌5min。将样品倒入滤筒，留出至少2.5cm的滤简空间，作为钻井液膨胀的预留容积。装好滤纸。3.3.3组装好滤简，在上、下阀杆关闭的情况下，把滤简放入加热套中。将温度计从加热套移全滤简测温孔中。

3.3.4将高压滤液接收器与底阀杆相接并锁定之。注：应确保接收器内完全不含水或油。3.3.5将已调好压力的气源分别与顶阀杆与下部的滤液接收器连接并锁定。3.3.6保持两个阀杆关闭的情况下，将顶压调节器调至1380kPa，底压调节器调至690kPa。缓慢开启项阀杆，将1380kPa的压力施加到滤筒中的钻井液上。维持这个压力直到升温至所需温度并稳定为。

注：如果达到试验温度所需时间超过1h，则加热器可能有故障，因而试验结果的精确性值得怀疑。3.3.7样品达到所选定的温度后，将顶压调节器升至4140kPa。开启底阀杆使滤失开始，同时启动计时器。试验温度波动应维持在士3℃之内。如果在试验期间回压升至690kPa以上，就小心地从接收器中放出部分滤液以降低回压，同时将滤液收集。3.3.8分别在7.5min和30min时将滤液收集在Kolmer型离心管或量简中。记录7.5min和30min482

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的总滤液体积（水和油）。应注意观察滤液中的水、乳状液或固相，并记录各自的体积（cm\）。注：推荐使用Kolmer型离心管而不用量简，因为使用离心管可以更准确地检测出滤液中水或固相的存在，也可更精确地测出其体积。如果再进行离心，可使水和固相更好地从油中分离出来。3.3.9将测得的滤液校正到过滤面积为45.8cm2时的体积。如果所用的过滤面积是22.6cm，则应将所测得的滤液体积乘以2。记录乘以2以后的7.5min滤液体积和乘以2以后的30min滤液体积，以及乘以2以后的观测到的水或固相的体积。3.3.10将滤简冷却至大约52℃以下后，关闭顶阀杆及底阀杆。在此项操作期间应保持滤筒垂直向上。放掉压力调节器和气管线中的压力，然后从滤简上拆除供压系统。注意：试验结束后滤简内仍有约3450kPa的压力。3.3.11

缓慢开启上阀杆，从滤简顶部放掉压力。应避免钻井液随气体：-起喷出。小心拆卸滤筒。3. 3. 12

倒出滤简中的钻井液。

将滤饼连同滤纸一同取下。测量滤饼中心的厚度。记录滤饼厚度，精确至0.5mm。注：在滤失或加热过程中可能会发生固相沉降。应尽量观察是否有此迹象，如滤饼异常厚或质地疏松。将观察结果在API报表的“评注”栏中记录下来。表1推荐的最低回压

温度，c

水的蒸汽压，kPa

注：不得超过设备生产厂家所推荐的最大温度、压力和样品体积。图9高温高压滤失仪

4水、油和固相

4.1概述

最低回压，kPa

图10高温高压滤失仪

4.1.1用蒸馏试验测定从油基钻井液样品中释放出来的水和油的量，方法是在一校正好的工作正常183

的“蒸馏器”中加热样品。

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4.1.2了解水、油和固相含量，对合适控制钻井液的性能是十分重要的，这些性能包括油/水比、流变性、密度、滤失及水相的矿化度。了解油基钻井液中的固相含量对评价固控设备的性能也是必不可少的。4.1.3在蒸馏试验中，将已知体积的油基钻井液样品在一蒸馏器中加热，使其中的液相成分挥发。然后让蒸汽冷凝，并收集在一精确的带有刻度的接收器中。从钻井液样品体积中，减去总的液相体积，即可算出蒸馏后残余的固相体积百分数。4.2仪器

a）蒸馏器：推荐用于油基钻井液的蒸馏器有10cm和20cm2两种规格，并配有外部加热套（见图11)。

注：50cm的蒸馏器，尽管这里未指定，也可购得。规格：

1）蒸馏装置：蒸馏器主体、样品杯和盖子材料：303号不锈钢或相当的材料容量：样品杯盖好盖子后

样品杯容量

精确度

±0. 05 cm2

±0.1 cm2

注：样品杯容积的确认。样品杯盖好盖子后的容量，应使用质量分析法加以确认。步骤和计算方法见4.5条2）冷凝器：能够将油和水的蒸汽冷却至它们的液化温度以下。3）加热套：额定功率350W。

4）温度控制器：能够把蒸馏器的温度限制在500土38C，b）液体接收器：是一种专门设计的量简形玻璃器皿，底部为半圆形，以便于清洗，顶部为漏斗状，可以接收落下的液滴（见图12）。规格：

总容量

刻度值

刻度单位

±0.05cm2

±0.05cm3

0. 10 cm2

cm2或体积百分数

注：接收器容积的确认。接收器的容积应使用质量分析法加以确认。步骤和计算方法见4.5条。c）细钢毛（标号No.000）：用于填充蒸馏器主体。d）螺纹密封剂/润滑剂：高温润滑剂。e）清管器：用来清洗冷凝器和蒸馏器主体。f）毛刷：用于清洗接收器。

g）蒸馏器刮刀：用于清洗样品杯。h）软木塞起子：用于清除用过的钢毛。i）注射器（10cm2或20cm）：用于注满样品杯。j）筛网：孔眼尺寸1.52mm。

4.3步骤

4.3.1洗净并干燥蒸馏器装置及冷凝器。4.3.2采集并准备油基钻井液样品。4.3.2.1采集有代表性的油基钻井液样品，使之通过马氏漏斗筛网。记录样品温度。注：样品温度与测量密度时的温度之差应在5C以内。4.3.2.2彻底搅拌钻井液样品，以保证其完全均。注意不得混入空气，而且不得有固相停留在容器底部。

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注：如果在蒸馏器中的样品内混有空气，实际上所用的样品体积变小，这样就会得出异常高的蒸馏固相。4.3.3使用一支洁净的注射器注满样品杯，动作要慢，以避免混入空气。轻轻即击样品杯的-侧以排除空气。盖上样品杯的小盖并旋转之，使杯与盖恰好吻合。要保证有少许过量的钻井液从盖上的小孔溢出。将过量的钻井液擦去，同时要避免将杯内样品吸出。4.3.4向蒸馏器主体中填入钢毛。4.3.5在样品杯的螺纹上涂敷润滑油/密封剂。保持小盖在样品杯上，用手将蒸馏器主体与样品杯旋紧在·一起。

4.3.6在蒸馏器喷嘴的螺纹上涂敷润滑油/密封剂，并连接好冷凝器。将蒸馏装置放到加热套内、关闭隔热门。

4.3.7将洁净而干燥的液体接收器置于冷凝器出口下方。注：可能会因接收器过长而需倾斜放置，这种情况下或许可利用试验台的边缘支撑住接收器。4.3.8接通蒸馏器的电源，让其加热至少45min。注：如果钻井液沸腾而直接进入接收器，试验就必须重做。向蒸馏器主体中填入更多的钢毛（4.3.4条），重复试验。4.3.9移开液体接收器，使之冷却。读取并记录：1)液相总体积，2)油体积，3)水体积。注：如果在油相与水相之间存在·个乳化界面，将界面加热有可能破乳。本程序建议，用手握住冷凝器将蒸馏装置从加热套中取出，然后小心地加热乳化界面，加热方法是让接收器与热的蒸馏器轻轻接触片刻。要避免使液体沸腾。当界面破乳后，使接收器冷却。在弯月面的最低点读取水的体积（见图13）。4.3.10断开蒸馏器的电源。使其冷却之后再进行清洗。4.4计算

4.4.1将测得的油和水的体积（cm2），以样品杯中钻井液的体积（cm\）为基准，换算成体积百分数。注：通常假定样品杯的额定容积VRc都是正确的，或是1Qcm2或是20cm。但仍要确认（4.5.2条）样品杯符合其容积规格（4.2.a条）。

1）计算油的体积百分数Vo：

2）计算水的体积百分数Vw：

w×100

3）计算蒸馏固相的体积百分数Vs：Vs =- 100 --- (Vw + Vo)

式中：V—油体积,cm\；

V'w水体积,cm。

.（6)

注：由于溶解盐的存在，计算出的“蒸馏固相”含量比钻井液中的悬浮固相要高。利用盐溶液的体积系数，可以对含盐量进行校正（见7.5条）。

4.5样品杯和液体接受器容积的确认步骤4.5.1概述一本步骤用于确认样品杯和液体接收器的容积符合4.2条中给出的规范。4.5.2仪器和材料

a）蒸馏水。

b）玻璃温度计：可以测量室温，精确到士0.1C。c）顶部承重天平：精度0.01g（见图14）。4.5.3样品杯确认步骤