GB/T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB/T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》，以下为可以合理推断的相关内容：

检测项目

在该标准中，主要检测的是原油中的硫含量。硫含量是影响原油质量、炼制工艺及最终产品性能的重要因素。

检测方法

该标准提到了采用能量色散X射线荧光光谱法进行检测。该方法具有以下特点：

• 无须复杂的化学处理，快速、直接测定样品中的硫含量。
• 非破坏性检测，样品在测量后还可继续使用。
• 适用于不同硫含量范围内的原油。

涉及产品

主要涉及的产品包括：

• 各种类型的原油，如低硫原油、中硫原油、高硫原油。
• 可能间接涉及对原油进行加工所得的石油化工产品，例如燃料油、柴油等原油衍生物，由于硫含量会影响下游产品的质量和排放标准。

以上内容是基于标准核心内容的解读，请参阅原文标准文件以获取更详细信息。

GB/T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法的基本信息

标准名：原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法

标准号：GB/T 17606-1998

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1998-01-02

实施日期：1999-05-01

标准状态：现行

GB/T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法的简介

本标准规定了用能量色散X射线荥光光谱法测定原油硫含量的方法。本标准适用于测定原油硫含量，其测定范围从0.05%~5.00%(质量分数)。GB/T17606-1998原油中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法GB/T17606-1998

GB/T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法的部分内容

GB/T 17606--1998

原油中硫含量是原油的一项重要理化参数，也是衡量原油质量的重要指标；无论是在原油加工过程中，还是在石油化工生产中，都需要准确测定原油中硫含量，因为硫含量的高低不仅对装置有较大的影响，而且还会影响到产品质量。综上所述，快速、准确地测定原油中硫含量在实际工作中有着十分重要的意义，本标准满足了快速、准确的要求。本标准非等效采用ASTMD4294一1990(1995)《石油产品中硫含量测定标准试验法能量色散X射线荧光光谱法》，本标准与ASTMD4294-1990(1995)的主要差异如下：1.ASTMD4294--1990(1995）适用于石油产品，本标准适用于原油。并对原油样品的预处理提出了要求。

2.ASTMD4294-1990(1995)对光路没有提出要求，本标准为尽量减少干扰而增加了对光路的要求，明确指出用氮气作光路。3.本标准为提高准确度而增加了制备标准曲线用的标准样品数，将ASTMD4294一1990（1995）中的9.1.3提到的三组共12个校准标样增加至14个。本标准由中国石油天然气总公司提出。本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单位：中国石油天然气总公司大庆石油管理局油田建设设计研究院。本标准主要起草人：李季成、赵中福、邢淑范、姚淑华、李楠、张宏，宋守国。387

1范围

中华人民共和国国家标准

原油中硫含量的测定

能量色散X射线荧光光谱法

Determination of sulfur in crude-oil by energydispersive X-ray fluorescence spectroscopy本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法测定原油硫含量的方法GB/T17606-1998

本标准适用于测定原油硫含量，其测定范围从0.05%～5.00%（质量分数）。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2538—1988原油试验法

GB1076—1983密封放射源一般规定GB/T4756--1998石油液体手工取样法3方法提要

将原油试样放在从X射线源或X射线管发出的射线束中，从而得到激发能量。测定能量为2.3keV的硫的特征谱线强度，并将积累的谱线强度与预先制备好的标准样品的谱线强度相比，从而得到用质量分数表示的硫含量。本标准需要三组标样。注：当原油中含有重金属如铅、硅、磷、钙、钾和卤化物时，含量超过几百毫克每干克（质量分数）时会对澜定产生1扰，请查阅仪器生产厂家对具体干扰数据的说明。4试剂

4.12-正丁基硫醚（C,H，）S：优级纯，硫含量为21.91%。4.2白油：硫含量小于0.002%。

5仪器

5.1能量色散X射线荧光光谱仪：本标准使用的能量色散X射线荧光光谱仪应满足下列条件，并在测定标准样品时，得到的硫含量与已知值相符。5.1.1X射线管或符合GB4076要求的X射线激发源：其有效能量应高于2.5keV。5.1.2可拆卸的样品盒：装样最小深度为3mm，并用可更换的能被X射线穿透的6μm厚的聚酯膜或聚碳酸酯膜做窗口。

5.1.3X射线检测器：对能量在2.3keV硫的特征谱线有最佳灵敏度。5.1.4能把硫的特征谱线与其他谱线区别开的过滤器或其他装置。国家质量技术监督局1998-12-08批准388

1999-05-01实施

GB/T 176061998

5.1.5信号调整电子线路：具有脉冲计数功能和脉冲幅度分析的功能，5.1.6显示器或打印机：能给出硫的特征谱线计数率或硫含量的质量分数，或者二者都能给出。5.1.7光路：有恒定流速的氮气（纯度为99%），并保证绘制标准曲线时与分析试样时为同-流速。5.2分析天平：感量为0.1mg。

5.3水浴。

6硫标样的制备与保存

6.1按表1确称取适量的白油和2-正丁基硫醚，置于具寒细口瓶内，在室温下充分混含，分别配成含量为5%，2.5%，1%（质量分数）的三个初始标样。每个标样的确切硫含量应计算至小数点后第三位。然后再按表2推荐的硫含量，用白油将初始标样稀释成三组不同含量范围的标样。表1初始标样的组成

硫含量.%

1）白油，硫含量可视为0.00%。第一组

白油的质量，g

表2硫标样的浓度

第二组

2）也可以用第一组中含量为1.0%的硫标样。3).也可以用第二组中含量为2.5%的硫标样。2-正丁基硫醚的质量,g

第三组

6.2其他硫含量在0.05%~~5.00%（质量分数）的国家一级或二级含硫标准物质，均可以作为本标准的标样。

6.3标样应盛于棕色具塞玻璃瓶内，存放在温度低于20℃的避光处。若发现标样出现沉淀或浓度有变化，应将该标样废弃。

7试验步骤

7.1准备工作

7.1.1样品盒的准备

样品盒应是清洁于燥的，样品盒及其膜均不得重复使用。7.1.2仪器的准备

按厂家说明书安装仪器，尽可能使仪器持续运行以保持最佳稳定性。7.2绘制标准曲线

7.2.1装样

将标样装在准备好的样品盒内，装样最小深度为3mm。7.2.2计数

将样品盒置于仪器的样品室内，用仪器厂家推荐的计数时间（常规允许值为50～300$）对每个标样进行4次计数，每次计数都应更换样品盒，并重新装样。从4次计数计算出每个标样的平均谱线强度。389

7.2.3绘制

GB/T 17606--1998

用能包含待测试样硫含量的一组标样作标准曲线，用每个标样的硫含量及其对应的平均谱线强度绘制出标准曲线。若为配有计算机的分析仪，可自动绘制标准曲线。7.2.4校验

在每次试样分析前，应用已知硫含量的试样校验标准曲线的有效性。7.3取样

按GB/T4756的规定采取原油样品。对于含水高于0.5%（质量分数）的原油样品应按GB/T2538的规定脱水。

7.4试样的分析

在向样品盒内注入试样之前，应对凝点高于室温或粘度较大的试样用水浴进行加热，使之能轻易注人样品盒内。注入试样最小深度为3mm，膜与试样之间不得存有气泡。按照与绘制标准曲线时相同的计数时间连续对试样进行两次计数，计算试样的平均谱线强度。8计算

样品中的硫含量(质量分数)可以根据每份样品的平均谱线强度从标准曲线上查得，结果保留两位小数。若为配有计算机的分析仪，可直接给出硫含量，9精密度

9.1重复性

由同一操作人员用同一仪器在规定条件下对同--样品重复测定的两个结果之差不得超过式（1)所示的数值：

= 0. 029(S + 0. 6)

式中：S满次测定结果的平均值，%。9.2再现性

由不同操作人员在不同实验室，用同一方法，测定同一样品的两个结果之差不得超过式（2)所示的数值：

R = 0. 063(S + 0. 6)

式中：S-两次测定结果的平均值，%。10报告

取两次测定结果的算术平均值报告结果，以质量分数表示，结果保留两位小数。390

*（2)

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。