QB 1036-1991 工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法

标准中涉及的相关检测项目

《QB 1036-1991 工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法》是有关测定工业三聚磷酸钠中氟化物含量的标准。以下是该标准中提到的一些相关信息：

检测项目：

- 氟化物含量 - 可能包括其他纯度和杂质指标，根据工业应用具体要求而定

检测方法：

- 电位滴定法： 标准主要介绍的是通过电位滴定法测定三聚磷酸钠中的氟化物含量。这是一种利用电化学方法，通过测量电位变化来确定化合物浓度的方法。

涉及产品：

- 工业三聚磷酸钠： 该标准适用于工业生产和应用过程中使用的三聚磷酸钠，这种化学品广泛用于洗涤、食品加工和水处理等工业。 通过这个标准，生产者和用户能够确保产品满足规定的氟化物含量要求，从而确保产品的安全性和有效性。

QB 1036-1991 工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法的基本信息

标准名：工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法

标准号：QB 1036-1991

标准类别：轻工行业标准(QB)

发布日期：1991-03-30

实施日期：1991-12-01

标准状态：现行

QB 1036-1991 工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法的简介

本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中氯化物含量的电位滴定法。本方法适用于氯化物(以氯计)含量不低于30mg/kg的产品。QB1036-1991工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定电位滴定法QB1036-1991

QB 1036-1991 工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法的部分内容

中华人民共和国轻工行业标准

工业用三聚磷酸钠（包括食品工业用）氟化物含量的测定

电位滴定法

QB1036—91

本标准等效采用国际标准ISO5374--1978《工业用缩合磷酸盐（包括食品工业用）测定电位滴定法》。

1主题内容与适用范围

本标准规定了测定工业三聚磷酸钠（包括食品工业用）中氯化物含量的电位滴定法。本方法适用于氟化物（以氯计）含量不低于30mg/kg的产品。2原理

氯化物含量的

在温度低于20℃时，应用测量电极和甘汞参比电极或银-硫酸亚汞电极，在硝酸/丙酮/水介质中，用硝酸银标准溶液电位滴定氟离子(CI-)。3试剂

分析过程中，只使用认可的分析纯试剂和蒸水，或纯度相当的水。3.1丙酮(GB 686)。

3.2 硝酸(GB 626)。

3.3硝酸银(GB670),c(AgNO,)0.1mol/L标准溶液。将8.5g硝酸银溶解于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中。3.4硝酸银，c(AgNO)~0.01mol/L标准溶液。取50.0mL硝酸银溶液（3.3)置于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混勾。此溶液临用时配制。

3.5氯化钾（GB646），c(KCl)=0.1mol/L标准参比溶液。称取3.7276g在约130℃干燥1h并在干燥器中冷却的氯化钾，用少量水溶解，定量转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。3.6氯化钾，c(KCI)=0.01mol/L标准参比溶液。移取50.0ml氟化钾标准参比溶液（3.5）于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液临用时配制。

3.7硝酸钾(GB647),在室温下的饱和溶液。4仪

常用实验室仪器和

4.1电位滴定装置，包括：

4.1.1电位计，灵敏度2mV，范围一500mV～+500mV。4.1.2带外盐桥的饱和甘汞电极，L甘汞电极内装饱和氟化钾溶液，盐桥内装硝酸钾溶液（3.7))或硫酸中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准1991-12-01实施

亚汞电极。

4.1.3银电极

QB 1036—91

4.2磁力搅拌器，带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。4.3微量滴定管，细尖嘴，分度0.05mLl。5试验程序

5.1硝酸银溶液（3.4)的标定

5.1.1滴定

取5.00mL和10.00mL氯化钾标准参比溶液（3.6）分别置于两个容积合适的低型烧杯（例如250mL）中，向每个烧杯中加人50mL水，100mL丙酮，（3.1）和约1mL硝酸溶液（3.2)2)。对每一个烧杯的内容物进行如下滴定。

将磁力搅拌棒（4.2)放人烧杯中，置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放在磁力搅拌器（4.2）上开始搅拌。烧杯中放入一支温度计，在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20℃。将银电极（4.1.3)和甘汞电极外盐桥（4.1.2)的末端浸人溶液中，把电极导线接到电位计（4.1.1)上，校对仪器的零点后，记下起始电位值。由滴定管（4.3）加人4mL硝酸银溶液（3.4）至盛有5.00mL氟化钾标准参比溶液的烧杯中，加人9mL硝酸银溶液至盛有10.00mL氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后，以每次0.10mL向每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液，每次加入应待电位稳定。在表格的前两栏里，记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。在表的第三栏里，纪录电位E逐次的增量（AE），第四栏记录两电位增量（AE)间的差值（E2)（正或负）。

当加人某一份0.10mL(V)硝酸银溶液（3.4），使△E,值达最大值时，即为滴定终点。相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(VeQ)按式(1)计算：b

V=V+V,x

式中：V。

获得最大AE,增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前值，mL；V.-—所加最后—份硝酸银溶液(3.4)的体积，mL，b—△E,为正值的最后值；

B——△E2的最后一个正值和第—个负值的绝对值的和。VeQ值计算示例见附录A(参考件)。5.1.2溶液浓度的计算

硝酸银溶液(3.4)的浓度(c)以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算：5

式中：Co——氯化钾标准参比溶液(3.6)的浓度,mol/L,V2—-滴定10mL氯化钾标准参比溶液（3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(Ve），mLV：—滴定5mL氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VeQ),mL;5

一所取的两份氯化钾标准参比溶液(3.6)体积之差，mL。5.1.3空白试验结果的计算

采用说明：

1) ISO 5374中规定使用的微量清定管,分度0. 1mL。2) 本标准规定的试剂用量为 ISO 5374 中规定量的一半。64

KAKAca

QB1036-91

由式（3)给出试剂空白试验的结果(V4，mL)：V3=2V3—

式中V2和V。的意义同5.1.2所述。5.2测定

5.2.1试样

在一容积合适的低型烧杯（例如250mL）中称人1～5g试样，准至0.001g，使试样含氯不超过1500μg为宜。

5.2.2试验溶液的制备

将试样（5.2.1）以50mL水溶解，放人一磁力搅拌棒（4.2)后，置于容积合适并盛有水和碎冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器（4.2）上，并开动搅拌。烧杯中放人温度计，在溶液中和与连续滴定过程(5.2.3)中，应维持温度低于20℃。用硝酸溶液(3.2)中和该溶液到pH约为3(用试纸测试）,然后加入1mL过量的硝酸(3.2)和100mL丙酮(3.1)1)。5.2.3滴定

将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥（4.1.2)的末端浸人试液（5.2.2)中，然后按5.1.1第四段及以后各段所规定的进行，但省去开始所加的硝酸银溶液（4mL或9mL），完成滴定和记录。6试验结果的计算

氯化物含量以毫克氯每千克(mgCl/kg）表示，按式(4)计算：35. 45×10c(V,—V)

式中：c—按 5. 1 测定的硝酸银溶液的浓度,mol/L;V。—空白试验(5.1.3)所用的硝酸银溶液(3.4)的体积，mL；Vs——试样滴定(5.2.3)所用硝酸银溶液(3.4)的体积，mL，m—试样(5.2.1)的质量，g

35.45——氯(Cl)原子靡尔质量，g/mol。以两次平行测定值的平均值作为结果，平行测定值之差应不大于 5mg C1/kg。7试验报告

试验报告应包括下列各项内容：a.

样品的鉴定；

所用的方法；

结果和所用的表示方法，

测定过程出现的任何不正常现象，本标准未包括的或任选的任何操作。采用说明：

1) 本标准规定的过量硝酸和丙酮用量为 ISO 5.374 规定量的一半。65

硝殿银溶液体积

附加说明：

电位E

QB1036—91

附录A

VEO值计算示例

（参考件）

VeQ=4.90+0.01×

本标准由轻工业部质量标准司提出。AE

=4.:91(mL)

本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由徐州合成洗涤剂总厂负责起草。本标准主要起草人郑学静。

HYKAONKA

现行

北检院检验检测中心能够参考《QB 1036-1991 工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《QB 1036-1991 工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《QB 1036-1991 工业三聚磷酸钠氟化物含量的测定 电位滴定法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。