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HG/T 3793-2005 热熔型氟树脂(PVDF)涂料
标准中涉及的相关检测项目
HG/T 3793-2005 热熔型氟树脂(PVDF)涂料的基本信息
标准名:热熔型氟树脂(PVDF)涂料
标准号:HG/T 3793-2005
标准类别:化工行业标准(HG)
发布日期:2005-07-10
实施日期:2006-01-01
标准状态:现行
HG/T 3793-2005 热熔型氟树脂(PVDF)涂料的简介
HG/T3793-2005热熔型氟树脂(PVDF)涂料HG/T3793-2005
HG/T 3793-2005 热熔型氟树脂(PVDF)涂料的部分内容
ICS87.040
备案号:1633816339—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T37923793—2005
氟树脂涂料
(2005)
2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
备案号:16339—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3793—2005
热熔型氟树脂(PVDF)涂料
Hot-meltfluorocarbon resin(PVDF)coatings2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3793—2005
本标准非等效采用美国建筑材料协会AAMA2605-02《铝型材和板材的超高性能有机涂层的自发性规范、性能要求和试验方法》。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和额料标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:中国化工建设总公司常州涂料化工研究院。本标准参加起草单位:上海三爱富新材料股份有限公司、珠海市氟特科技有限公司。本标准主要起草人:唐、朱东、侯汉亭、冯国萍。本标准为首次发布。
本标准委托全国涂料和颜料标准化技术委员会负责解释。(23)
1范围
热熔型氟树脂(PVDF)涂料
HG/T3793—2005
本标准规定了热熔型氟树脂(PVDF)涂料产品的要求、试验方法、检验规则及标志、包装和贮存等内容。
本标准适用于以聚偏二氟乙烯树脂(PVDF)和丙烯酸酯类树脂为主要成膜物,加入颜填料(清漆不加)、溶剂、助剂等制成的热熔型氟树脂涂料。该涂料主要用于金属表面的预涂装,起装饰和保护作用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB178—1977(1989)水泥强度试验用标准砂极限数值的表示方法和判定方法GB/T12501989
GB/T1740—1979(1989)漆膜耐湿热测定法GB/T1766-1995食
色漆和清漆涂层老化的评级方法GB/T1865—1997
113411994)
GB/T6040—2002
色漆和清漆人工气候老化和人工辐射暴露(滤过的氙弧辐射)(eqvISO红外光谱分析方法通则
GB/T6682—1992分析试验室用水规格和试验方法(negISO3696:1987)GB/T6739
涂膜硬度铅笔测定法
GB/T9274—1988色
色漆和清漆耐液体介质的测定(eqvISO2812:1974)涂料试样状态调节和试验的温湿度(GB/T9278—1988,eqvISO3270:1984)GB9278
GB/T9286—1998
GB/T9750—1998
GB/T 9754—1988
ISO28131978)
GB/T 9761—1988
GB/T 9792—1988
GB/T13491—1992
YS/T429.1—2000
ISO6272-2:2002
ISO155282000
色漆和清漆漆膜的划格试验(eqvISO2409:1992)涂料产品包装标志
色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜之20°、60°和85°镜面光泽的测定(eqv色漆的目视比色
色漆和清漆
金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定重量法
涂料产品包装通则
铝幕墙板板基
色漆和清漆快速变形(耐冲击性)试验第2部分:落锤试验(小面积冲头)色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样ASTM B 117-03
3盐雾设备的操作
ASTM D 714-02
色漆起泡程度的评定
落砂法试验有机涂层的耐磨性
ASTMD968-93(2001)
ASTMD1654-92(2000)
ASTMD1730-67(1998)
3要求
产品应符合表1的要求。
涂装了色漆或涂料的试样经受腐蚀环境后的评定涂漆用铝板和铝合金板的表面处理(25)
HG/T3793—2005
容器中状态
树脂中PVDF树脂含量,%
涂膜外观
涂膜颜色一致性
耐溶剂擦拭性,次(丁酮)
光泽(60°)
铅笔硬度(擦伤)
干附着力,级
附着力
耐冲击性
湿附着力,级
沸水附着力、级
耐磨性,L/μm
耐盐酸性(15min)
耐砂浆性(24h)
耐硝酸性(30min)
耐洗涤剂性(72h)
耐窗洗液性(24h)
耐湿热性(4000h)
耐盐雾性(4000h)
耐人工气候老化性(4000h)
试验方法
4.1取样
搅拌混合后均勾无硬块
外观正常
符合商定的额色
1;试验区域无起泡等涂膜病态现象1,试验区域无起泡等涂膜病态现象通过
无变化
无变化
颜色变化AE≤5.0
无异常
无异常
起泡程度不超过图4中“少量”、起泡大小“No.8”划线处破坏≥7级,未划线区破坏≥8级变色≤2级
失光≤2级
白色漆粉化≤1级,其他额色漆粉化≤2级无其他涂膜病态现象
产品按IS015528:2000的规定取样。取样量根据检验需要确定。4.2试验样板的制备
4.2.1底材及底材处理
4.2.1.1底材为铝合金板,应符合YS/T429.1一2000的规定,其牌号、状态和厚度由双方商定,耐冲击性项目试板应选择在18N·m范围内冲击时凹陷深度能大于2.7mm的铝板。4.2.1.2底材在喷涂之前应进行预处理,除去表面油污、脏物和疏松氧化层,并在表面形成能和涂层牢固结合的化学转化膜。其处理方法应符合ASTMD1730-67(1998)中4.5无定形磷酸铬处理方法或4.7无定形铬酸盐处理方法的要求,化学转化膜重量按GB/T9792一1988中方法测定,应为400mg/m2800mg/m2。
4.2.2制板要求
耐溶剂擦拭性项目制板时,配套底漆制板要求由涂料供应商提供,氟涂层与配套涂层颜色应有区别,以便于结果的判断,氟涂层厚度按热熔型氟树脂涂料品种统一规定为:色漆(25士2)μm:金属闪光漆(25±2)μm,配套清漆(13±2)μum;珠光漆(35土2)μm。其余制板项目配套品种、涂装道数、间隔、涂层厚度、干燥条件等由涂料供应商提供。通常情况下需用配套体系涂料制板的项目应使用统一的制板要求。4.3试样的状态调节和试验温度
HG/T3793—2005
硬度和耐磨性项自试板在试验前至少在GB9278规定条件下调节1h,试验在GB9278规定条件下进行;其余项目试板在试验前至少在18℃~27℃室温下调节1h,除另有规定外,试验在18℃~27℃室温下进行;耐盐酸性、耐硝酸性和耐窗洗液性项目试验前溶液温度预先调整到18℃~27℃。4.4容器中状态
打开容器,用调刀或搅棒搅拌,允许容器底部有沉淀,若经揽拌易于混合均匀,则评为“搅拌混合后均匀无硬块”。
4.5树脂中PVDF树脂含量
按附录A进行。
4.6涂膜外观
样板在散射阳光下目视观察,如涂膜均匀,无流挂、发花、针孔、开裂和剥落等涂膜病态,则评为“外观正常”。
4.7涂膜颜色-致性
按GB/T9761一1988规定进行。由于涂装设备和工艺等对最终的涂膜颜色影响较大,因此本项目试验用样品和参比样均应是实际生产线现场涂装的样品。4.8耐溶剂擦拭性
按附录B进行。
4.9光泽(60°)
按GB/T9754--1988规定,对于金属闪光漆和珠光漆类,该方法并不适用,仅作为参考方法。4.10铅笔硬度
按GB/T6739规定进行。
4.11附着力
4.11.1干附着力
按GB/T9286-1998规定进行。
4.11.2湿附着力
样板按4.11.1中规定切割后,浸人(38±2)℃符合GB/T6682一1992中三级水要求的水中24h,取出后用滤纸擦干,在5min内按GB/T9286一1998中规定方法完成胶带撕离试验。4.11.3沸水附着力
样板按4.11.1中规定切割后,浸人沸水(试验用水符合GB/T6682--1992中三级水的要求,温度为95℃~100℃)中20min,取出后用滤纸擦于,在5min内按GB/T9286一1998中规定方法完成胶带撕离试验。
4.12耐冲击性
按ISO6272-2:2002规定进行。
采用15.9mm球形冲头,在18N·m范围内冲击涂层表面,使试板凹陷深度在(3士0.3)mm范围之间,然后在变形区域按GB/T9286一1998中规定方法进行胶带撕离试验。如变形区域内无漆膜脱落和开裂[试板凹坑圆周上允许有少量微小开裂(按GB/T1766一1995评定开裂数量等级不超过2,开裂大小等级不超过S2),但不能有脱落」,则评为“通过”。4.13耐磨性
按ASTMD968一93(2001)中方法A规定进行。试验用砂应符合GB178-1977(1989)的要求,砂子量以L计,涂层厚度以um计。4.14耐化学性
所用试剂均为化学纯,所用水均符合GB/T6682--1992中三级水要求。4.14.1耐盐酸性
按GB/T9274--1988中丙法进行。在样板上滴加10滴体积分数为10%的HCI溶液(盐酸浓度为(27)
HG/T3793-—2005
36%~38%),盖上表面皿。放置15min后,用自来水冲洗,洗去残留酸液后,用滤纸擦干。在散射阳光下目视观察,如三块试板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、变色、失光等漆膜病态现象,则评为无变化”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T1766一1995进行描述。4.14.2耐砂浆性
将75gCaO和225g干砂与适量的水混合制成砂浆,其中CaO和千砂应用10目金属筛过筛。立即用合适的模框在样板表面堆砌成长为52mm、宽为25mm、厚为12mm的砂浆块,然后在(47士1)℃、相对湿度(96士2)%条件下放置24h,取出后用湿布或10%HC1溶液清除掉砂浆残留物。在散射阳光下目视观察,如三块试板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、变色和失光等漆膜病态现象则评为“无变化”。如出现以上漆膜病态,按GB/T1766一1995进行描述。注:橙色、黄色和金属闪光涂层允许有轻微失光或轻微变色,这一点在选择颜色前相关方应予以讨论确定4.14.3耐硝酸性
在250mL广口瓶中加人120mL硝酸溶液(浓度为65%~68%),然后将样板涂层向下覆盖在瓶口上,放置30min后,用自来水冲洗涂层表面,冲去附着的酸雾后用滤纸擦干,再放置1h后,用色差仪测量暴露在酸雾中涂层表面和未暴露部分颜色变化(△E)。4.14.4耐洗涤剂性
按GB/T9274一1988中甲法进行。将试板浸入温度为(38士2)℃的3%洗涤剂溶液(洗涤剂组成:53%焦磷酸钠、19%无水硫酸钠、7%硅酸钠、1%无水碳酸钠、20%十二烷基苯磺酸钠)中72h,取出后用滤纸擦于,然后按GB/T9286一1998中规定方法进行胶带撕离试验。在散射阳光下目视观察,如三块试板中有二块未出现明显失光、明显变色、起泡、剥落等漆膜病态,则评为“无异常”。如出现以上漆膜病态,按GB/T1766一1995进行描述。4.14.5耐窗洗液性
按GB/T9274一1988中丙法进行。在样板上滴加10滴窗洗液(窗洗液组成:5%丙二醇甲醚、5%丙二醇、35%异丙醇、55%水),盖上表面血,放置24h,然后用自来水冲洗涂层表面,冲去残留菌洗液后,用滤纸擦干,在散射阳光下目视观察并记录下观察到的外观情况。再放置4h后,按4.11.1进行干附着力测定。如三块试板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、明显变色和明显失光等漆膜病态,附着力测试结果不大于1级,则评为“无异常”。如出现以上漆膜病态,按GB/T1766一1995进行描述。4.15耐湿热性
按GB/T1740—1979(1989)规定进行。结果评定按ASTMD714-02进行。4.16耐盐雾性
按ASTMB117-03规定,划线后进行试验,划线时应划透化学转化膜。结果评定按ASTMD1654—92(2000)进行。
4.17耐人工气候老化性
按GB/T1865—1997规定进行。结果评定按GB/T1766—1995进行。注1:天然暴晒也是户外用涂料重要试验项目之一,由于试验需露长期进行.所以难以作为产品质量验收的试验项目。但是天然暴更接近涂料实际使用环境,根据试验结果可准确预测按相同生产工艺和质量管理生产的涂料的实际耐候性,其数据更具有说服力。
注2:4.15、4.16中所用试板应用合适的涂料(如丙烯酸聚氨醛涂料等进行封边和封背,并确保试验过程中封边、封背的涂膜不破坏。
5检验规则
5.1检验分类
5.1.1产品检验分为出厂检验和型式检验。5.1.2出厂检验项目包括容器中状态、涂膜外观、耐溶剂擦拭性、光泽、硬度、附着力和耐冲击性。4
3型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求,可根据需要进行,5.1.3
5.2检验结果的判定
5.2.1检验结果的判定按GB/T1250一1989中修约值比较法进行5.2.2
2所有项目的检验结果均达到本标准要求时,该产品为符合本标准要求。6标志、包装和购存
6.1标志
按GB/T9750—1998的规定进行。6.2
按GB/T13491一1992中一级包装要求的规定进行。6.3贮存
HG/T3793—2005
产品贮存时应保证通风、干煤燥,防止日光直接照射并应隔绝火源,远离热源。产品应根据类型定出贮存期,并在包装标志上明示。(29)
HG/T3793—2005
A.1范围
附录A
(规范性附录)
树脂中PVDF树脂含量的测定
本方法适用于热熔型氟树脂(PVDF)涂料中PVDF树脂含量的测定。A.2原理
根据PVDF树脂在甲苯和二甲苯等溶剂中不溶解,但在二甲基甲酰胺(DMF)中溶解性较好,而丙烯酸酯类树脂在甲苯和二甲苯等溶剂中溶解性较好的特性,从而可通过多次离心法将涂料中PVDF树脂、丙烯酸酯类树脂和颜填料完全分离(助剂含量少忽略不计),再用重量法测定PVDF树脂的含量。A.3试剂和仪器设备
所用试剂均为化学纯。
A.3.1混合溶剂:甲苯和二甲苯(1:1)。A.3.2二甲基甲酰胺(DMF)。
A.3.3丙酮。
离心管:50mL(也可根据实际离心分离效果确定离心管容量)。A.3.47
离心机:5000r/min~15000r/min。A.3.62
分析天平:感量1tng。
傅里叶变换红外光谱仪。
A.4操作步骤
A.4.1清漆的离心分离
A.4.1.1在50mL离心管(A.3.4)中加入约15g样品,再加人混合溶剂(A.3.1)到接近管口处(留有一定空间,防止溢出),将样品和混合溶剂混合均匀后,在离心机(A.3.5)中离心分离1h,用表面皿收集上层清液后再继续按上述要求加入混合溶剂进行离心分离,共重复5次,沉降部分最后再加人丙酮离心一次。
注:离心转速、离心时间和离心次数等可根据实际离心分离效果进行调整。A.4.1.2将清液部分(丙烯酸酯类树脂和溶剂)和沉降部分(PVDF树脂和少量溶剂)在(160士2)C条件下烘至恒重,分别准确称出烘干后的上层清液质量(m清:)和沉降物质量(m清2)。A.4.2色漆、金属闪光漆和珠光漆(以下简称色漆)的离心分离A.4.2.1同A.4.1.1。
A.4.2.2将A.4.2.1中收集的上层清液部分(丙烯酸酯类树脂和溶剂)在(160土2)℃条件下烘至恒重,准确称出质量(m色1)。
A.4.2.3在沉降部分(PVDF树脂、颜填料和少量溶剂)(不进行烘干操作)中加人二甲基甲酰胺(A.3.2),按A.4.1.1要求进行多次离心分离,沉降部分最后再加人丙酮离心一次。A.4.2.4将A.4.2.3中收集的上层清液(PVDF树脂和溶剂),在(160士2)℃条件下烘至恒重后,准确称出质量(m色)。
A.4.2.5将A.4.2.3中经过多次分离的沉降部分(颜填料和少量溶剂),在(160士2)℃条件下烘干(不6
需恒重,红外鉴定用)。
A.4.3离心分离情况的鉴定
HG/T3793—2005
将以上经离心分离和烘干的各组分按GB/T6740一2002中要求用傅里叶变换红外光谱仪(A.3.7)进行定性测试,鉴定PVDF树脂、丙烯酸酯类树脂和颜填料各组分之间已分离完全,否则试验应重新进行。
注;对特定产品的出厂检验,如进行了多次试验摸索后,能找出并确定各组分能完全分离的试验参数(离心转速、离心时间和离心次数),在此情况下可省去A.4.3步骤。但仲裁检验不可省,A.4.4结果计算
A.4.4.1清漆中PVDF树脂含量按式(A.1)计算:P
式中:
式中:
m清+m有2
-PVDF树脂在所有树脂中的质量百分数;上层清液(丙烯酸酯类树脂和溶剂)烘干后的质量,单位为克(g);流降部分(PVDF树脂和少量溶剂)烘干后的质量,单位为克(g)。色漆中PVDF树脂含量按式(A.2)计算:m色?
m色】十m色2
-PVDF树脂在所有树脂中的质量百分数:mel
上层清液(A.4.2.1中收集,丙烯酸酯类树脂和溶剂)烘干后的质量,单位为克(g);上层清液(A.4.2.3中收集,PVDF树脂和溶剂)烘干后的质量,单位为克(g)。A.4.5结果表示
结果取两次平行测定的算术平均值,平行测定的相对误差不大于2%。(31)
HG/T3793—-2005
B.1原理
附录B
(规范性附录)
耐溶剂擦拭性试验方法
本方法采用具有一定负荷的擦拭头(接触面包有用溶剂润湿的脱脂棉)在试板表面作直线往复运动,来进行耐溶剂擦拭试验。
B.2主要材料和仪器
B.2.1擦拭用溶剂
丁酮,化学纯。
B.2.2试验仪器
B.2.2.1耐溶剂擦拭仪,如图B.1所示。1-
控制器;
一滑动臂;
3.-—擦头;
4—--试板台;
5——样板夹:
电机及机箱。
耐溶剂擦拭仪示意
B.2.2.2仪器参数:擦拭行程:(12土0.5)cm;接触面直径:(14土0.5)mm:对试板负荷:(1000士10)g;擦拭频率:每分钟(60士5)次往复。B.3试验步骤
B.3.1试验在18℃27℃的室温下进行。取适量脱脂棉用规定溶剂润湿后,挤至无溶剂滴下,包在擦拭头(截面示意图见图B.2》接触面上,然后取适量脱脂棉,放人擦拭头内腔及溶剂导孔,漓入适量溶剂,将擦拭头固定在滑动臂上。90
现行北检院检验检测中心能够参考《HG/T 3793-2005 热熔型氟树脂(PVDF)涂料》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《HG/T 3793-2005 热熔型氟树脂(PVDF)涂料》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《HG/T 3793-2005 热熔型氟树脂(PVDF)涂料》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。
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2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。