SY/T 0529-1993 油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析 关联归一气相色谱法

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 甲烷（C1）
• 乙烷（C2）
• 丙烷（C3）
• 丁烷（C4）
• 戊烷（C5）
• 己烷（C6）
• 庚烷（C7）
• 辛烷（C8）
• 壬烷（C9）
• 癸烷（C10）
• 十一烷（C11）
• 十二烷（C12）
• 氮气（N2）
• 二氧化碳（CO2）

检测方法：

• 气相色谱法：标准中使用的是关联归一气相色谱法，以分析油田气中各组分的含量。

涉及产品：

• 油田气：原油伴生的天然气，内含多个碳氢化合物组分。

该标准通过规范化的检测方法和步骤，确保对油田气组分的准确测定，从而辅助油田开采和生产中的各项分析与决策。

SY/T 0529-1993 油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析 关联归一气相色谱法的基本信息

标准名：油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析 关联归一气相色谱法

标准号：SY/T 0529-1993

标准类别：石油天然气行业标准(SY)

发布日期：1994-01-06

实施日期：1994-06-01

标准状态：现行

SY/T 0529-1993 油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析 关联归一气相色谱法的简介

SY/T0529-1993油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析关联归一气相色谱法SY/T0529-1993

SY/T 0529-1993 油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析 关联归一气相色谱法的部分内容

中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T0529--93

油田气中C～C12,N2,co

组分分析

关联归一气相色谱法

1994-01-06发布

中国石油天然气总公司

1994-06-01实施

1主题内容与适用范围

中华人民共和国石油天然气行业标准油田气中C～C2，NCO,组分分析

关联归一气相色谱法

SY/T0529—93

本标准规定了用关联归一气相色谱法测定油田气中C,～C12，N2CO2组分的分析方法。本标准适用于油田气及类似气体混合物的组分分析。2引用标准

GB/T13609天然气的取样方法

3方法提要

气体样品不需富集，直接注入气相色谱仪，经两根或多根填充柱和一根毛细管杆分离，用热导池检测器（TCD）和氢火焰检测器（FID）检测，自动积分仪记录谱图。归一化法定量计算。4试剂和材料

4.1载气和辅助气体

a，氢久或氮气，纯度不低于99.99吸b.氮气纯度不低于99.99%，

c、压缩空气：经干燥和脱油。

4.2制备色谱柱使用的试剂和材料制备色谱柱使用的试剂和材料现附录A（参考件）或附录B（参考件）。5仪器与设备

5.1气相色谱仪

凡符合下列技术指标的气相色谱仪都可使用。5.1-1程箱

柱箱内应能至少同时安装两根填充柱和一根毛细管柱。能够程序升温，最高使用温度不低子350℃，控温精度为±0.2℃。若一台色谱仪不能满足要求，可以使用两台。柱箱最好装有六通阀或十道阀，若采用双柱并联气路也可不装。5.1.2捡测器

5.1.2.1热导池检测器灵敏度高于1000mVmL/mg（苯）5.1.2.2氧氢火焰离子化检测器检测限小下5×10~1″g/s。5.1.2.3检测器温度在分析全过程中应保持恒定，控温精度土0.1C。5.1.3载气控制系统

在分析全过程中，载气流量应保持恒定，其变化在1%以内。5.2色谱柱

填充柱的材料必须对样品中的组分呈怖性和无圾附性。应优先选用不锈钢答，柱内填充物应能对被检测的组分达到满意的分离效果。中国石油天然气总公司1994-01-06批准1994-06-01实施

5.2.1吸附柱

SY/T 0529-93

吸附柱必须能完全分离ON,和C两积邻峰的峰谷必须回到基线上。5.2.2分配耗

分配柱必须能分离（O2+N2+C1），CO2C2~nC,之间各组分。5.2.3毛细管柱

毛细管柱用于分离C3～C12之间的各组分，包括异构体。5.3记录系统

具有信号切换功能或双通道的色谱数据处理机，要求能记录色谱图和响应值。输入电压一5mV～1V，重复性士0.1%。

6操作步骤

6.1仪器准备

6.1.1按照所选定流程（见图A1或图B1）安装色谱柱并严格检漏。6.1.2接好稳压电源，使电压稳定在220土2V。6.1.3设定色谱条件使仪器处于最佳工作状态。包括载气，燃气、助燃气和补充气流童，检测器、进样器和柱箱温度，以及各阅的运行时间编程。6.2样品准备

按GB/T13609取样。如聚气源温度高于试验室室内温度，在进样前必须加热，使样品恢复到取样时的状态。

6.3进样

填充柱和毛细管柱均采用六通阀定盘管或注射器进样。毛细管柱进样量以C.～C完全分离，而耳重组分有足够的积分值为准。

了定性和碳数刻分

Ci~Cs，O2：N2，CO2按保留时间逐个定性（参考色谱图见图A2或图B2）。mCs以上重组分在没有特殊要求时以正构烷烃为界按碳数划分，两个正构烷烃之间的组分全部归到碳数较高的组分中。如nCs和nC之间的组分全部归入C：（参考色谱图见图A3或图B3）。8定量计算

选TCD和TID都能捡出的组分为关联组分，可选其中的一个组分求K值，或选几个组分求K值然后计算其平均值，现以iCs和nCs为例求K值（也可用C4）。为便于公式表达，将油田气组分按表1顺序编号。

求关联系数K

K=(Ara+Aro

式中，ATs，Aria——分别为iCs，nCs在TCD上检出的峰面积AFgArn—一分别为iCs，nCs在FID.E检出的峰面积。2

8.2i组分含量计算

8.2.1混合蜂处理

SY/T 0529—93

O2，N2和C，在分配柱中不能被分离，以一个混合峰检出，混合峰面积往往不等于吸附柱三个峰面积之和，必须按式（2）（3）、（4）将混合峰分配成各组分的面积。A

Ao+AN+Ac

Ao,+An2+Acl

Ao+A+Ac

式中，Ar1A.A:4—分剃为分配后的OV2和Ci峰面积，All——分配柱TCD检出的混合蜂面积Aα2，An2Ac,———分别为吸附柱TCD检出的ON2和C峰面积。8.2.2对空气污染的校正

在取样和色谱进样过程中样品易被空气污染，在计算无空气基含量时，应扣除氧气和相应的氮气。以当地空气为样品实测氮气与氧气面积比，再根据测得的样品气中氧峰面积扣除混入样品中的氮气，计算公式为：

At,—Ar,-

式中，A，Ar一分别为以当地空气为样品所测得的氮气和氧气的峰面积ATI—样品气中分配后的氧气峰面积A—一样品气4分配后的氮气峰面积，AT2———样品气中实际的氮气峰面积。8.2.31-2~~8的含量计算

8.2.4=9~17的含量算

Aaifri

Z(AF) +E(KAriFT)

Z(ATF) +E(AFiF)

上两式中：C,—i组分的浓度，mol%，19

AT;——组分在TCI上检出的峰面积，X100

FT一组分热导池率尔校正内子，其值见附录C（参考件）：Ai组分在FID上检捡出的峰逝积，K--关联系数。

9精密度

用下述准则，判断结果是否可信（95%置信水平）。9.1重复性

同一操作者重复测定两个结果之差不应大子予表2数值。9.2再现性

不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表2数值。(5)

组分含量

SY/T0529—93

玉复性

取重复测定两个结果的算术平均值作为分析结果。再现性

SY/T0529—93

附录A

HP5880A/5890A气相色谱仗分析操作条件(参考件)

A1油田气中Na(Oz)，COs,Ct~Cat常冠组分分析A1.1制备色谱柱使用的试剂和材料a.乙烯基甲基聚硅烷固定相，10%LCW-982涂于chromP，粒度0.175-~0.147rm（80~100日）

b.串基聚硅氧烷固定相，30%DC-200涂于clromI，粒度0.175~0.147mm（80~100目）c，聚苯乙烯型（Porapak-Q）色谱固定相，0.175~~0.1471um（80~100），d，分子筛，5A或13X，粒度0.246~~0.175mm（60-~80月）。A1.2仗器

HP5890A气相色消仪（带有热导池检测器，气路流程见图A1）。A1.3 色谱柱

参考谱图见图A2。

TCD气路示意图

图A25890ATCD检测参考色谱图

SY/T0529--93

a柱I：03×500mm不锈钢填充柱，柱内填充乙烯基甲基聚硅烷固定相，旧于切步分离mC，以后的组分！

b.柱I小3×3000mm不诱钢填充柱，耗内填充手基聚硅氧烷固定相，用于Ca-Cs各单体烃的分离，

柱：3×2000mm不锈钢填充柱，柱内填充Porapak-Q，用于CO2，C2的分离c.

d.柱，±3×2000mm不锈钢填充栏，耗内填充5A或13X分子筛，用F02，Nz和C的分离。A1.4操作条件

a.柱箱温度，90℃恒湿

b.检谢器温度，110℃,

c．进样器温度：100℃s

d，载气流量，30mL/mins

e，进样臣，lmLi

f.纸速：0.5cm/min

g．四柱三阀C+反吹系统运行时间见表A1。表A1

运行对闻

A2油田气C,C13组分分析

擒2，

A2.1仪器

HP5880A气相色谱仪（带有氢火焰离子化检测器）。A2.2色谱柱

OV-101域SE-30弹性英毛细管柱，柱长25-50m，参号色谱图见图A3。A2.3操作条件

a，柱箱温度：初始溢度40C，升温速率5℃/min，终.l.温度240℃b.检测器温度，300℃

c．进样器温度：250

d.载气流量，1~2mL/nins

e，助燃气流量：400mL/mins

f.燃气流量：40mL/mins

g．尾欧气流量：30mL/minz

h，分流比：50 1～100 ：1

i.纸速，lcn/nin#

i、记录系统，HP3394

SY/T 0529—93

k．进样量：1m。用注射器直接将气样注入毛细管进样口，根据C，的分离情说和重组分含量适当增减进样量，不需精确计量。c

图A35880FID检测参考色谱图

SY/T 0529-93

附录B

VISTA6000/6500气相色谱仪分析操作条件(参考件)

B1油田气中N2(O2)，CO2，Cr~Cs常量组分分析B1.1制备色谱柱使用的试剂和材料a.分子筛，5A或13X，粒度0.246~0.175mm（60~80月）b，8，β\-氧二丙睛，分析纯：c。邻苯二甲酸二了脂，分析纯，d，6201担作或租当的其它担体，粒度0.246～0.175mm（60~~80耳）。B1.2仪器

VISTA6500气相色谱仪（带有热导池检测器，气路流程见图B1）。B1.3色谱柱

参考色谱图见图B2。

a，柱I，Φ3×6000mm不锈钢填充柱，柱内填充物的配比为邻苯二甲酸二「脂：B，^一氧二丙睛：6201扭体等于40：20：100（质量比），用丁分离（O2+N2+C），CO2和C2-~C组分b.柱I，中3×1200mm不锈钢填充柱，柱内填充5A或13X分子筛，用于分离Oz，，和C。B1.4操作条件

a：柱箱温度：45℃恒温

b.检测器温度，120℃，桥流：200mA，c．进样器温度，80°℃，

d，载气流录，40mL/minz

e，进样量：0.25mLs

f.纸速：lcm/mins

9.记录系统：VISTA402或A4800。B2

油气中C-C12组分分析

VISTA6000气相色谱仪（带有火焰离子化检测器）：B2.2色谱柱

SE-30或OV-101弹性石英毛细管杜，柱长25~50m。参考色谱图见图B3。B2.3操作条件

a，柱箱温度，初始温度45℃，升温速率5~10℃/min，终止温度240℃；b.检测器温度：300°℃

c、进样器温度：250Cs

d，载气流量：1~2mL/min

e．燃气流量：30mL/mins

f，助燃气流量，300mL/mim

g.尾吹气流量盘，30nL/min#

h，分流比：50：1～100：1,

i，纸速：lcm/miny

j.记录系统，VTSTA402或A4800，SY/T0529—93

k、进样量：1切L。用注射器直接将气样注入毛细管进口，根据C，的分离情况和重组分食可适当增减逃样量，不需精确计量。A

TCD气路示意图

图R2TCD检测参考色谱图

图B3FID检测参考色谱图

红分名称

SY/T 0529—93

附录C

热导池参考摩尔校正因子

(参孝件)

摩尔质量

114,22

128,25

校正因子

附加说明

本标准由中国石油天然气总公司提出。SY/T 0529--93

本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准由江汶石油管理局勘探开发研究院和华北石油勘察设计研究院负责起草。本标雄尘娶起草人董书声、胡国平。

北检院检验检测中心能够参考《SY/T 0529-1993 油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析 关联归一气相色谱法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《SY/T 0529-1993 油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析 关联归一气相色谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《SY/T 0529-1993 油田气中C1～C12，N2，CO2组分分析 关联归一气相色谱法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。