茵栀黄颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄色至棕黄色的颗粒；味甜，微苦。

检测范围

茵栀黄颗粒、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、国家发展改革委定价药品目录、中成药临床应用指导原则、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、苦黄颗粒、茵栀黄颗粒、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、国家发展改革委定价药品目录、中成药临床应用指导原则、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、苦黄颗粒、颗粒剂(冲剂)、茵栀黄注射液、GV、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、茵栀黄颗粒等。

参考检测方法

茵陈提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（11：89）为流动相，待对羟基苯乙酮出峰后，以乙腈-0.1%甲酸溶液（90：10）冲洗柱子10分钟；检测波长为275nm。理论板数按对羟基苯乙酮峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取对羟基苯乙酮对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约5.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含茵陈提取物以对羟基苯乙酮（C₈H₈0₂）计，不得少于50μg。 栀子提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30%的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含栀子提取物以梔子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于3.0mg。 黄芩提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（25：75）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇40ml，超声处理（功率250W，频率50kHZ）20分钟，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩提取物以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，应为180～220mg。 金银花提取物茵陈提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30%的溶液，即得。 供试品溶液的制备取栀子苷含量测定项的供试品溶液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含金银花提取物和茵陈提取物以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，不得少于1.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酿提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煎煮10分钟，放冷，滤过，自“滤液用乙酸乙酿振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 （2）取本品12g，研细，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1～1.5cm，柱高为10cm），以水100ml洗脱，弃去水洗液，再用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加50%甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品适量，研细，取约0.15g，加甲醇10ml使溶解，离心，上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品12g，研细，加50%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为参照物溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为325nm；理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录50分钟的色谱图，计算各特征峰与参照物峰的相对保留时间，即得。 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）流速（ml/min） 0～205→1595→850.8 20～2515→1885→820.8～1.0 25～5018821.0 供试品色谱中应呈现六个与对照特征图谱相对应的特征峰，其中与参照物峰保留时间相对应的峰为S峰；各特征峰的相对保留时间规定值分别为：0.72（峰1），1.00（峰2），1.05（峰3），1.92（峰4），2.05（峰5），2.38（峰6）。供试品色谱中，各特征峰的相对保留时间应在其规定值的±10%之内。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。