北检(北京)检测技术研究院
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HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法

北检院检测中心  |  点击量:13次  |  2024-12-03 14:51:53  

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法》,该标准主要关注于工业循环冷却水中铵离子的测定。以下是该标准中提到的具体内容:

检测项目:
  • 铵浓度的测定
检测方法:
  • 蒸馏法:通过蒸馏过程,将水样中的铵转化为氨气,再通过捕集和吸收实现测定。
  • 滴定法:利用酸碱滴定的方法,对捕集到的氨进行定量分析,测定其浓度。
涉及产品:
  • 工业循环冷却水:主要用于工业生产过程中,需要通过循环系统进行冷却的各种水系统。

这份标准文件提供了一种通过蒸馏和滴定方法进行精确测定的流程,帮助确保工业循环冷却水使用中的化学成分准确,从而保障设备的正常运行和防止腐蚀、沉积物生成等问题。

HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法的基本信息

标准名:工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法

标准号:HG/T 2158-1991

标准类别:化工行业标准(HG)

发布日期:1991-09-16

实施日期:1992-01-01

标准状态:现行

HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法的简介

HG/T2158-1991工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法HG/T2158-1991

HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

工业循环冷却水中铵的测定

蒸馏和滴定法

HG/T2158-91

本标准参照采用国际标准ISO5664-84《水质一—铵的测定—蒸馏和滴定法》。1主题内容与适用范围

本标准规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的合含量。本标准适用于含量为0.50~100.0mg/L工业循环冷却水中铵(以N计)的测定。2引用标准

化学试剂,滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法提要

将水样的pH调至7.4左右。加二氧化锰,使水样呈微碱性,加热蒸馏,蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中,用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的蛋4试剂和材料

分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合4.1规定的水。4.1水:水应不含铵,按下列方法之一制备。4.1.1离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。每升流出水中加人约10g同样的树脂以利于保存。4.1.2蒸馏法:吸取0.1mL硫酸(GB625)至1000mL蒸馏水中,在全玻璃装置中再蒸馏,弃去最先蒸出的50m馏出水,然后将馅出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。4.2盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HCl)=0.1000mo1/L标准滴定溶液。4.3盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HCI)=0.02mol/L标准滴定溶液;用移液管吸取100.0mL盐酸标准滴定溶液(4.2)于500mL容量瓶中,用水(4.1)稀至刻度,摇匀。4.4硼酸一指示剂溶液

4.4.1将0.20g甲基红(HG3-958)溶解于95mL乙醇(GB978)和5mL水(4.1)中,混匀

4.4.2将0.20g亚甲蓝(HGB3394)溶解于95mL乙醇(GB978)和5mL水(4.1)中,混匀

4.4.3将20硼酸(GB628)溶解在30~40C温水(4.1)中,冷却至室温后加人7.0mL甲基红溶液(4.4.1)和3.5mL亚甲蓝溶液(4.4.2),并用水(4.1)稀释至100.0mL,混匀.4.5溴百里酚蓝(漠麻香草酚蓝)(HG3—1222)溶液:0.5g/L中华人民共和国化学工业部1991-09-16批准1992-01-01实施

HG/T2158-—91

4.6盐酸(GB622)溶液:1%(V/V).4.7氢氧化钠(GB629)溶液:40g/L4.8二氧化锰:将二氧化锰置于50㎡L瓷锅中,放入高温炉(5.7)中于500℃下加热约2h,除去碳酸盐,取出,冷却至室温,立即存于玻璃瓶内。4.9玻璃球:直径1~3mm。

5仪器设备

铵的蒸馏装置图

5.1蒸馏装置:按图将500mL长颈蒸馏圆底烧瓶(5.2)与双连定氮球(5.5)和直型冷凝器(5.6)相连,使冷凝器出口能浸入盛有吸收液的锥形瓶(5.3)中,所有联接处必须密封不能漏气,然后用电炉(5.4)加热。

5.2长颈圆底烧瓶:500mL;

5.3锥形瓶:300mL;

5.4电炉:1kW;

5.5双连定氮球;

5.6直型冷凝器:长400mm;

5.7高温炉:3kW。

6采样

6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶,用洗涤剂洗净后,再分别用水(4.1)冲洗。6.2在敞开式循环冷却水系统,通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样;直流水系统在出水管处采样;密封闭路系统在低位采样,6.3为保证采样具有代表性,管道内各处应保持全部充满水,在正式采样之前,先放掉一些,再从有玉管道中取出试样来清洗采样瓶,最后将试样充满采样瓶后,将盖子旋紧,并尽快分析,否则应于2~5℃下可贮存约6h。

7分析步骤

7.1试样

HG/T2158-91

若已知试样中铵的大概含量,则可按表1选择试样的体积,表1试样体积的选择

铵浓度(以N计),mg/L

50~100

7.2蒸馏装置预清洗

试样的体积,mL

7.2.1在两次测定之间,当蒸馏完后,移去吸收锥形瓶(5.3)后,应继续将长颈圆底烧瓶中残留液再蒸留出50mL左右,才能进行下一个测定;每当装置停止使用一天以上或刚开始使用时应按7.2.2手续进行预清洗。

7.2.2加约350mL水(4.1)于500mL长颈圆底烧瓶中,加几粒玻璃球(4.9),如图连结蒸馏装置,加热蒸馏到至少有100m工馏出液后,移去锥形瓶,弃去水和圆底烧瓶中的残留液7.3测定

7.3.1加50mL硼酸-指示剂溶液(4.4)于蒸馏装置锥形瓶(5.3)中,保证冷凝器的下端低于硼酸溶液(4.4)的液面。用移液管吸取所选体积的试样(7.1),加人至长颈圆底烧瓶中,再加人水(4.1)使长颈圆底烧瓶中溶液总体积达350mL,加4~5滴溴百里酚蓝指示剂溶液(4.5),若溶液呈淡黄色(pH<6),滴加氢氧化钠(4.7)使溶液刚变蓝色(pH>7.4);若溶液呈淡蓝色,(pH>7.4)则滴加盐酸(4.3)使溶液刚变淡黄色,再用氢氧化钠(4.7)滴至刚变淡蓝色7.3.2向长颈圆底烧瓶中加人0.25g二氧化锰(4.8)和几粒玻璃球(4.9),立即将圆底烧瓶按图连接。

7.3.3加热蒸馏,使馏出液以约5~10mL/min馏出,收集约200mL时,移去锥形瓶(5.3),停止蒸馅。

7.3.4用盐酸标准滴定溶液(4.3)滴定馏出液至紫色即为终点。记录所消耗的体积.注:盐酸标准滴定溶液(4.2)可用于滴定铵合含量高的试样的馏出液。7.4空白试验

按(7.3)中所述步骤进行空白试验,用250mL水(4.1)代替试样。8分析结果的表述

8.1以mg/L表示的试样中铵(以N计)的含量X,按式(1)计算:X

式中:Vo试样的体积,mL;

(V,-v)cx0.01401

V.化学计量点时所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V,—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;一盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;:0.01401-

与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c(HC1)=1.000mo1/ L))相当的以克表示的铵(以N计)的质量,

充许差

HG/T2158-—91

水中铵的含量X,与重复性之间呈对数方程关系:1gr=0. 93+0. 60 1gX,

水中铵含量X与再现性R之间,呈线性方程关系:R=0.53+0.023 X

HG/T215891

附录A

铵氟浓度换算表

(补充件)

氮的质量浓度(NH)或铵离子的浓度c(NHh)测定结果可以用氮的质量浓度p(N),(umol/L)表示,下表列出了它们之间的换算因数氮的质量浓度

P(N)mg/L

p(N)1mg/L

p(NH)-1mg/L

umol/L

氨的质量浓度

P(NH),mg/L

例:1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度附加说明:

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由天津化工研究院技术归口本标准由南京化工学院负责起草,本标准主要起草人沈鸿澧、关辉、倪美珍。铵离子质量浓度

P(NH),mg/L

铵离子微摩尔浓度

c(NH), umol /L

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。

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