GB 334-2001 敌百虫原药-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB 334-2001 敌百虫原药》，涉及以下各类检测项目及方法：

检测项目：

纯度测定
水分含量
酸度
不溶物

检测方法：

纯度测定：通常采用气相色谱法进行检测，以确保敌百虫的纯度符合标准要求。
水分含量：采用卡尔费休法测定水分的含量，确保产品的水分控制在标准范围之内。
酸度：酸度检测通常通过滴定法来测定，确保酸度在规定的限度内。
不溶物：通过过滤或沉淀的方法检测不溶物含量，以确保产品的溶解性符合要求。

涉及产品：

主要用于农业领域的敌百虫原药，其用途广泛，主要用于害虫防治。

这些检测项目和方法确保敌百虫原药在生产和使用中的安全性和有效性。每个项目的检测都遵循标准的操作流程，以保证检测结果的准确性和一致性。

GB 334-2001 敌百虫原药的基本信息

标准名：敌百虫原药

标准号：GB 334-2001

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2001-07-01

实施日期：2002-02-01

标准状态：现行

GB 334-2001 敌百虫原药的简介

本标准规定了敌百虫原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于敌百虫及生产中产生的杂质组成的敌百虫原药。GB334-2001敌百虫原药GB334-2001

GB 334-2001 敌百虫原药的部分内容

GB 334-—2001

本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。言

本标准是对强制性国家标准GB334—1981（1989)《敌百虫原粉》的修订。本标准与GB334—1981（1989)的主要差异为：1.本次标准修订，将原精制品改为优等品，考虑到国内生产和使用实际情况，将原一级品做为合格品暂予以保留。

2.优等品水分指标由0.4%改为0.3%。3.合格品的酸度指标由1.5%放宽至1.8%。4．增加合格品水分指标。

5．增加丙酮不溶物指标。

6．对敌百虫含量的测定方法，删去原有电位滴定法，增加高效液相色谱法作为仲裁法。7，增如了保证期。

本标准自生效之日起，代替GB334—1981（1989）本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：山东大成农药股份有限公司，湖南南天实业股份有限公司。本标准主要起草人：马亚光、邢君、王宝杰、肖冬良、邢兆伍。本标准于1964年首次发布，1981年作了第一次修订。本标准为第二次修订。

本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。470

中华人民共和国国家标准

敌百虫原药

Trichlorfon technical

敌百虫的其他名称、结构式和基本物化参数如下，ISO 通用名称：Trichlorfon

CIPAC数字代号：68

化学名称：0,0-二甲基-（2,2,2-三氯-1-羟基乙基)麟酸脂结构式：

实验式：C,H.Cl,O,P

CHO O OH

CH-—CCl3

相对分子质量：257.4（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫

熔点：83℃~84℃

蒸气压：0.21MPa（20℃）

GB334--2001

代替GB334—1981(1989)

溶解度（g/L，20C）：在水中的溶解度为120，可溶于苯、乙醇和大多数氯代烃，不溶于石油醚，微溶于乙醚和四氯化碳中。

稳定性：在酸性介质中稳定;pH大于6时逐渐转化为敌敌畏；半衰期（22℃）：pH=4为510d，pH=7为46 h,pH=9小于30 min。

1范围

本标准规定了敌百虫原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由敌百虫及生产中产生的杂质组成的敌百虫原药。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备农药水分测定方法

GB/T 1600--2001

GB/T 1604--1995

商品农药验收规则

GB/T 1605--2001

商品农药采样方法

GB3796-1999农药包装通则

国2001-07-13批准

中华人

国家质量监督检验检疫总局

2002-02-01实施

3.1外观

白色固体。

敌百虫原药应符合表1要求

敌百虫

丙酮不溶物

GB 334—2001

表1敌百虫原药控制项目指标

优等品

注：丙酮不溶物，每三个月检验一次。4

试验方法

4.1抽样

%（质量分数）

合格品

按GB/T1605--2001中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200g。

4.2鉴别试验

4.2.1高效液相色谱法：本鉴别试验可与敌百虫含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌百虫色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法：试样与标样在4000cm-1400cm-1波数范围内的红外光谱图应无明显差异（见图1)。

图1敌百虫标样红外光谱图

4.3敌百虫含量的测定

4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要

GB334.2001

试样用乙腈溶解，以乙腈/水（用磷酸将水调至pH=3.0)为流动相，使用ShimadzuvpODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中敌百虫进行反相高效液相色谱分离、外标法定量。4.3.1.2试剂和溶液

乙腈：色谱级；

磷酸，

水：新蒸二次蒸馏水；

流动相：4（乙腈：水）=15：85（水用磷酸调pH=3.0）；敌百虫标样：已知含量，≥99.0%。4.3.1.3仪器

高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱柱：150mm×4.6mm（id）不锈钢柱，内填充Shimadzu-vpODS填充物，粒径5μm；色谱数据处理机；

超声波清洗器；

过滤膜：0.45μm有机滤膜；

定量进样管：5uL；

微量进样器。50μ。

4.3.1.4高效液相色谱操作条件

流动相：乙腈：水）=15：85（水用磷酸调pH=3.0）；流量：1.0mlL/min;

柱温：30℃；

检测波长：200nm；

进样体积：5μL

保留时间：敌百虫药11.0min。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的敌百虫原药高效液相色谱图（见图2）。0. 00 2. 00 4. 00 6. 00 8. 00 10. 00 12. 00 14. 00 min图2敌百虫原药高效液相色谱图

4.3.1.5测定步骤

a）标样溶液的配制

GB 334—-2001

称取敌百虫标样约0.2g，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用10ml乙睛溶解，再用酸性水（用磷酸调pH=3.0)稀释至刻度，摇匀。b）试样溶液的配制

称取含敌百虫约0.2g（精确至0.0002g）的试样，置于50ml容量瓶中，用10mL乙睛溶解，再用酸性水（用磷酸调pH=3.0)稀释至刻度，摇匀。c）测定

在4.3.1.4规定操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.6计算

将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中敌百虫的峰面积分别进行平均，试样中敌百虫质量分数X（%），按式（1)计算：Xi = Asmp

式中：A,

标样溶液中敌百虫峰面积的平均值；-试样溶液中敌百虫峰面积的平均值；A2—

标样的质量，g，

m2—-—~试样的质量，g；

p—标样中敌百虫的质量分数，%。4.3.1.7允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2碱解定氯法

4.3.2.1方法提要

试样经碱解消去反应脱掉氯化氢，加人一定量（过量）的硝酸银标准溶液使Cl-转化为AgCI沉淀，以硫酸铁铵作指示剂用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的Ag+至淡红色即为终点。4.3.2.2反应原理

2(CH:O),PCH(OH)CC13 +CO2---- 2(CH:O),P--C--CCl2 +2C1-+H2O+CO, Cl-+Ag *---AgCl +

Ag++CNS--AgCNS+

3CNS-→Fe3+Fe(CNS)3

4.3.2.3试剂和溶液

邻苯二甲酸二丁酯；

硝酸溶液:y(HNO：：H2O)=1：3；碳酸钠溶液：c(

Na2CO,)-1. 0 mol/L;

乙醇溶液：(C2H.OH：H,O)=1：1;硝酸银标准溶液：c（AgNO3）=0.05mol/L，按GB/T601配制；硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH,CNS）=0.05mol/L，按GB/T601配制；硫酸铁铵溶液：p[NH,Fe（SO4)]=100g/L，按GB/T603配制。4.3.2.4仪器

恒温水浴：30℃士0.5C；

滴定管：25mL，50mL。

4.3.2.5测定步骤

GB 334--2001

称取0.3g0.4g试样（精确至0.0002g），置于250ml.锥形瓶中，加入50mL乙醇溶液，待试样溶解后，置于30C土0.5C的恒温水浴中，静置10min，使该溶液温度与浴温达成平衡，加人5mL碳酸钠溶液，10min后立即缓缓加人5mL硝酸溶液，从恒温水浴中取出锥形瓶，加人20mL水、35mL硝酸银标准溶液、3mL硫酸铁铵溶液及3mL邻苯二甲酸二丁酯，充分摇动使氟化银沉淀完全凝聚；用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈较稳定的淡红色为终点。空白测定：称取0.3g0.4g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人50ml.乙醇溶液，待试样溶解后，加人7mL硝酸溶液，缓慢加人5mL碳酸钠溶液，在恒温水浴中维持10min后，取出锥形瓶加人40mL水、10mL硝酸银标准溶液、3ml硫酸铁铵溶液及3mL邻苯二甲酸二丁酯，充分摇动使氯化银沉淀完全凝聚，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈较稳定的淡红色为终点。4.3.3计算：敌百虫质量分数X,（%），按式（2)计算：( cVi- cV? --- GV3 -c,V4)

式中：c

硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；~硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，mol /L；X 0. 257 4X1. 01 X100

滴定试样时加人硝酸银标准溶液的体积，mL；滴定试样时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；滴定空白试样时加人硝酸银标准溶液的体积，mL；滴定空白试样时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；试样质量，g；

—空白试样质量，g；

与1.00mL硝酸银标准滴定溶液EcAgNO：）=1.000mol/L]相当的以克表示的敌百虫的质量；

校正系数。

4.3.4允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定

按GB/T1600-2001中的\卡尔·费休法”进行。4.5酸度的测定

4.5.1试剂和溶液

氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.02mol/L，按GB/T601配制；甲基红乙醇溶液:p(甲基红)=1g/L。4.5.2测定步骤

称取试样1g～2g（精确至0.002g），置于一个250mL锥形瓶中，加人50mL水，待试样溶解后，加人3滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。同时作空白测定。4.5.3计算

以质量分数表示的试样的酸度X：（%）,按式(3)计算：X = cV/- V2) × 0. 049

式中：℃氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;× 100

一滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V_

V-—滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，(3)

m——试样质量·g；

GB 334--2001

0.049-—一与1.00 mL氢氧化钠标滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。

4.6丙酮不溶物的测定

4.6.1仪器和试剂

丙酮：经无水硫酸钠干燥；

玻璃砂芯埚：G3；

吸滤瓶：500mL；

烘箱：110℃；

4.6.2测定步骤

称取试样10g（精确至0.01g），放人锥形瓶中，加人50mL丙酮，振摇至所有可溶物溶解。用已恒重的埚过滤，再用60mL丙酮分3次洗涤锥形瓶，并抽滤。将取下，放在烘箱中烘30min。试样中丙酮不溶物质量分数X，（%）,按式（4)计算：X,= ml=mo× 100

式中:mo-

恒重后砂芯埚的质量，；

-恒重后埚和丙酮不溶物的总质量，g；试样质量，g。

4.7产品的检验与验收

应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装和贮运

5.1标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。·（4）

5.2敌百虫原药内包装为塑料瓶包装，外包装用纸瓦楞箱，每箱净含量10kg。也可根据用户要求或订货协议，采取其他型式的包装，但应符合GB3796的规定。5.3包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品为有机磷农药，中等毒性。施药时应带防护手套、防毒面具，穿干净防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如果发生中毒，应在医生指导下使用阿托品或解磷定解毒。5.6保证期：在规定的贮运条件下，敌百虫原药的保证期，从生产日期算起为二年。二年内敌百虫含量应不低于标明含量的95%；酸度：优等品不高于0.5%，合格品不高于2.5%；水分：优等品不高于0.4%，合格品不高于1.0%，

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB 334-2001 敌百虫原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB 334-2001 敌百虫原药》中适用范围中的所有样品。