GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据《GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法》，该标准涉及到的主要检测项目包括：

沸程的测定：通过蒸馏过程确定原油中各种组分的沸点范围。
馏出率：不同温度下从原油中蒸馏出来的组分的百分比。
初馏点和终馏点的测定：确定开始和结束蒸馏的温度点。

检测方法通常包括以下步骤：

按标准要求准备试验设备，包括蒸馏装置。
准确量取原油样品量，然后进行蒸馏试验。
记录不同温度下的馏出物量，绘制温度与蒸馏体积百分比的曲线。
根据曲线分析结果，得出沸程、初馏点和终馏点等相关数据。

涉及的产品主要包括：

原油：这是进行蒸馏实验的基础样品，研究的是原油的物理化学性质。
石油产品：通过蒸馏实验获得的数据可用于指导石油加工提炼出汽油、柴油等产品。

GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法的基本信息

标准名：原油蒸馏标准试验方法

标准号：GB/T 17280-1998

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1998-03-20

实施日期：1998-09-01

标准状态：现行

GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法的简介

本标准规定了使用实沸点蒸馏仪(具有14~18块理论板，回流比为5∶1)，对稳定原油进行蒸馏到相当于常压温度400℃的蒸馏方法。本标准适用于原油及除液化石油气、很轻的石脑油和初馏点高于400℃以上石油馏分以外的石油混合物。GB/T17280-1998原油蒸馏标准试验方法GB/T17280-1998

GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法的部分内容

GB/T17280--1998

本标准是等效采用美国试验与材料协会ASTMD2892--90《原油蒸馏标准试验方法》（Standardtest method fordistillationof crude petroleum）进行编制的。为使我国国家标准逐步向国际先进标准靠拢，以尽快适应国际贸易、技术和经济交流的需要，在技术内容上基本和原标准相同，只对标准中与我国具体情况不相适应的地方进行了如下改动。1将原标准的7.2中“在打开以前应把盛试样的容器置于冰箱中冷至0～5℃几小时（最好过夜）”，改成本标准的7.2“在懿试样容器打开以前，将其放在冰箱中冷至0～5℃几小时或放在高于试样倾点5℃的环境下直至样品全部融化。”使试样的温度达到高于倾点5℃，这是针对我国原油多数为石蜡基原油、倾点在5C以上情况下所作的补充条件，如按ASTMD2892将试样冷至0～~5℃时，我国大多数原油处于凝固状态无法取样。

2因为我国规定使用的标准计量温度是20℃，所以将原标准中试样15℃时的密度和体积改为20℃或15℃时的密度和体积。

本标准的附录A、附录B、附录 C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录J和附录 K都是标准的附录，

本标推由中国石油天然气总公司提出；本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口；本标准起草单位：中国石油天然气总公司大庆油田建设设计研究院；本标准主要起草人：张锐、侯学志、罗兴仁、程佩君、于燕、王桂林325

1范围

中华人民共和国国家标准

原油蒸馏标准试验方法

Standard test method for

distillation of crude petroleumGB/T 17280—1998

本标准规定了使用实沸点蒸馏仪（具有14～18块理论板，回流比为5：1），对稳定原油进行蒸馏到相当于常压温度400℃的蒸馏方法。本标准适用于原油及除液化石油气、很轻的石脑油和初馏点高于400℃以上石油馏分以外的石油混合物。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T260--77石油产品水分测定法（蒸馏法）GB/T1884—-92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）GB/T1885--83石油计量换算表

GJ3/T2540--81石油产品密度测定法（比重瓶法）GB/T 4756--84

石油和液体石油产品取样法（手工法）GB/T 8929--88

原油水含量测定法（蒸馏法）

石油产品减压蒸馏测定法

GB/T 9168--1997

SY/T 0542—94#

稳定轻烃组分分析（气相色谱法）SY/T7504—94原油中正辛烷及以前烃组分分析气相色谱法3定义

3.1绝热性adiabaticity

整个蒸馏柱没有明显的热量增加或热量损失的状态。当蒸馏柱发生热损失时，其内回流会异常，大于柱头回流量，而当蒸馏柱加热套加热过量时，则其情况相反。

3.2蒸出速率boilup rate

单位时间内蒸气进入蒸馏柱的量。在给定的蒸馏柱中以cm\/h表示，或以每小时单位横截面的cm\数表示（cm/h·cm）。可参考关于正庚烧-甲基环已烷评定蒸馏柱效率部分（见附录A），测定在蒸馏柱的底部进行。正庚烧-甲基环记烷试验的最大蒸出速率是在稳定无液泛的状态下测定的。常规的绝热操作，蒸出速率可由馏出率乘以回流比加1估算。

3.3原油的脱丁烷debutanizationof crudepetroleum国家技术监督局1998~03-20批准326

1998-09-01实施

GB/T 17280--1998

原油脱去包括丁烷及C,以下的轻烃，保留较重的烃类。实际上，原油脱丁烷就是：收集在冷阱中的轻烃，2～（，的烃类为其存在于初始试样的95%以上，而C.烃类为其存在于初始试样中的5%以下。3.4 蒸馏压力 distillation pressure压力的测量点尽可能靠近蒸气温度测量点，一般在冷凝器的顶端。3.5蒸馏温度distillation temperature在蒸馏柱头部测定的饱和蒸气温度。此温度即是柱头温度或称气相温度。3.6动滞留量dynamic hold-up

在正常操作条件下，蒸馏柱中滞留液体的量。对填料柱以填充的体积百分率表示，该数据能反映出各种填料间的差异。对板式蒸馏柱，以cm/板表示。由于板式柱的塔板间距各不相同，该数据仅能在相同直径的板式柱之间比较。填料柱与板式柱之间数据不能比对，除非这些数据都以绝对单位cm\/理论板表示（见表1）。动滞留量随蒸出速率增大而增加，直到泛点，且随蒸馏柱不同而异。表1常压下最大蒸出速率的75%时正庚烷与甲基环已烷试验混合物的数据

Perforated

填料名称

塔内径，mm

填料尺寸，mm

蒸出速率，cm*/h·cm2

动滞留量，%

cm2/理论板

压力降，kPa

kPa/理论板

等板高度，mm/理论板对15个

理论板的塔：

填料高度，cm

填料体积，cm3

动滞留量，cm3

压力降，kPa

试样体积（dm\）：

2%滞留量（min）

4%滞留量（max）

3.7泛点flood point

Propak填料

Helipak填料

Plates

多孔板

不适用

（65%）

25块板23块板

在蒸馏柱中上升蒸气的速度阻碍液体向下回流，而柱中瞬时充满液体时即为泛点。Goodloc

Wire Mesh

此时，蒸气无法达到蒸馏柱的头部，必须降低蒸馏瓶的加热量，重新建立正常的操作。在评价蒸馏柱的效率时，需要测定泛点。-般可通过正庚烷-甲基环已烧的混合物试验来确定蒸馏柱的泛点（见附录A)。

3.8　内回流internal rcflux

蒸馏柱内正常向下流动的液体。在绝热条件下，蒸馏-一个纯化合物时，内回流由柱顶到柱底是恒定不变的，等于回流分配器内的国327

GB/T 17280--1998

流。在蒸馏原油时，因动滞留液的分馏会形成温度梯度，使柱底有较大的回流量。3.9压力降pressure drop

蒸馏柱上部冷凝器与蒸馏瓶之间的压差，填料柱以kPa/m表示。板式柱以整个塔柱的kPa表示。在给定的蒸出速率下，芳烃比相同分子质量的烷烃高·分子质量大的高于分子质量小的同类型化合物。

3.10回流比reflux ratio

回流液与馏出液之比。

蒸气到达蒸馏柱的头部全部冷凝成液体，它分成二部分：一部分回到蒸馏柱中称为回流液（L）；另一部分作为蒸馏的产品流出，称为馏出液（D）。回流比为L/DR的比值，它可以由O(I二0无回流)到无穷大（D=0全回流）。

3.11静滞留量或润湿量static hold-up or wettage蒸馏结束液体排出后，蒸馏柱中保留的液体量。它表示填料或塔板设计的特性。静滞留量取决于最后切割点时柱内物质的组成和最终温度。3.12馏出速率takeoff rate

由回流分配器流出的产物速率，以cm\/h表示。3.13理论板theoretical plate

气液相之间达到热力学平衡所需的蒸馏柱段即为…-块理论板。填料柱的一块理论板的当量高度（HETP)以mm表示。板式柱的效率是以一块塔板相当于-块理论板的百分数表示。

4方法概述

4.1称量1～30dm2稳定原油，蒸馏到最高温度400℃AET（常压相当温度），蒸馏柱的效率，全回流时理论板数在14~18块之间。

4.2除在最低压力段即在0.674～0.27kPa之间蒸馏时，其回流比为2：1外，其余各压力段回流比均为5：1。在合作试验或出现争议时，关于低压段回流比、最终切割温度必须在实验前由有关各方协调一致。

4.3温度、压力及其他变量的观测，要按一定的时间间隔进行，并在每个馏分达到切割点后记录。4.4测出每个馏分的质量和规定温度下的密度，从包括液化气和残液在内的所有馏分的质量计算出蒸馏的质量收率。从所有馏分及残液的质量和密度计算出蒸馏的体积收率。4.5根据所得数据，以常压下温度为纵坐标，质量或体积收率为横坐标，绘出实沸点蒸馏曲线。5意义和用途

5.1本方法是评价原油质量和价值的试验方法之一，它可提供评估原油不同沸点范围馏分的收率。5.2蒸馏所得窄馏分可以相互调配成不同沸点范围的宽馏分，以便进一步分析研究和评价产品质量5.3除液化石油气、很轻的石脑油及初馏点高于400℃以上石油混合物外，本方法可作为检验其他石油混合物的分析手段。

6仪器

6.1常压蒸馏

仪器全部部件必须符合以下技术要求，对自动仪器也必须符合同样的要求，典型的仪器如图1所示。

6.1.1蒸馏瓶

GB/T17280--1998

冷凝器

电磁阀线圈厂

广冰冷阱

一正差传感器

气相溢度测摄器

带保温套的蒸馏柱

液相温度测垃器。

搅拌子

接收器

m通人气

与真空系统相连（使用时）

+馏分冷却器「

压差传感器

氮气鼓泡瓶

带保温罩的蒸馏瓶

加热套

蒸馏系统示意图

蒸馏瓶的体积至少比试样体积大50%，试样最由蒸馏柱的动滞留量来确定，般在1~30dm之间，具体参数见表1并参照附录B。6.1.1.1蒸馏瓶上一个侧口臂用于安装测耸温度的热电偶套管，套管插至离瓶底约5mm，以保证蒸馏结束时，热电偶套管末端仍浸在液体中。另·一个侧口臂用氮气鼓泡测量压力降或用于机械搅拌，也可两者兼用。

6.1.1.2如果使用磁力搅拌器，要求球形蒸馏瓶的瓶底稍或稍凹，目的是使磁力搅拌器在搅拌时不碰撞玻璃壁。此时，为了避开搅拌了，测温套管来端应偏离瓶底中心（40士5）mm。如果不用搅拌器、也可用防暴沸材料代替。

6.1.1.3虽然玻璃瓶的优点是透明，但不宜太大，因为试样装入越多危险性越大。因此，人于10dm的玻璃瓶不应采用玻璃材质。

6.1.2加热系统

蒸馏瓶的加热应保证在所有压力下，流出产物速率保持稳定状态。加热是通过底部半球形电加热套来完成的。加热套的热量分布为底部中央占1/3，周围占2/3。使用比例式控制器时，可通过手动调节每个回路上的可变自动变压器来调节加热量，压力传感器根据不同压差，可自动控制较小的加热器，也可由蒸馏速率控制加热量。

6.1.2.1为保证原油在蒸馏过程中充分沸腾，一般所需最小功率为0.125W/cm试样，为了提高加热速度，建议采用0.25W/cm试样，329

GB/T17280-1998

6.1.2.2加热套的加热密度为0.5~~0.6W/cm2，为保证加热套使用寿命，要求使用镍加固的石英纤维编织物。

6.1.2.3也可采用漫没式加热器，它的优点是传热快，但易损坏，并要求采用专门设计的蒸馏瓶，以确保蒸馏结束时，加热部件仍浸没在液体中，其加热密度约4W/cm。6.1.2.4为防止蒸馏瓶上部表面的热损失，蒸馏瓶的上半部应覆盖半球形电热罩，其最大加热功率为0.25W/cm2.

6.1.3蒸馏柱

蒸馏柱中必须装入性能类似表1中所列的填料或塔板，并应满足6.1.3.1～6.1.3.4的规范。6.1.3.1蒸馏柱的内径在25~70mm之间。6.1.3.2柱效率按附录A测定全回流时，理论板在14～18块之间。6.1.3.3蒸馏柱的玻璃内柱和回流分配器全部密封在高反射的真空夹套中，夹套中的残压应始终保持低于0.1mPa。依照附录C的要求进行绝热试验时，蒸馏柱应基本绝热。6.1.3.4蒸馏柱用玻璃纤维套之类的绝热材料包紧，应保证维持玻璃夹套外壁温度与内部的蒸气温度相等。为此，真空夹套外壁须放置一支温度传感器。例如，把热电偶焊在约6cm2薄铜片或黄铜片上，并固定在夹套的外壁上，其位置恰好在回流分配器的下方。6.1.3.5可调节的回流分配器应安装在填料顶部或最上层塔板上方约-一个柱径的距离。按附录G测定回流分配器的回流比时，蒸馏柱的蒸出速率应在最大蒸出速率的25%～95%范围内，分配器对冷凝液分离精度应在90%以上。

6.1.4冷凝器

要求配置20C的冷却液，以便将原油中C～Cs的蒸气按指定速率全部冷凝下来。6.1.5冷

与冷凝器出口串联的两个冷阱，可用干冰和乙醇混合物作冷却液，在蒸馏初期用于冷凝轻烃。在减压蒸馏时，用干冰冷却的杜瓦瓶冷阱冷凝由柱头出来的试样蒸气，以保护真空仪表。6.1.6气体收集器

如需计量未冷凝的气体，则把气体测量仪接在冷阱的出口上。在气体测量仪与冷阱出口之间接一个氯化钙干燥管，用以除去来自冷阱的水蒸气。当要求对气体试样进行分析时，应把气体收集在一个适当体积的空塑料袋中，或通过气表后的气球，气体进入已知体积抽空的瓶中，由气体膨胀产生的压力升高值计算出气体的体积，取少量试样进行分析。6.1.7馏分接收器

为蒸馏仪器的组成部分，用以收集蒸馏得到的馏分。馏分接收器可在常，减压蒸馏操作时连续地接收蒸出馏分。在减压蒸馏时，可在保持蒸馏状态不变的条件下取出馏分。

6.1.8接收管

接收的体积应与原油试样相适应，~般为100～500cm2，刻度必须经过校正，其最小的刻度应为总体积的1%。

6.1.9传感器和记录仪

6.1.9.1温度传感器的触点应置于填料顶部或最高层塔板之上紧靠近回流分配器，但不能与回流液体接触。温度传感器位置必须按附录D方法检验，温度响应时间应按附录E测定，冷却时间不大于175s。用附录F的方法对温度传感器进行校正。气相温度可由人工记录或自动记录，读准至0.5℃。6.1.9.2蒸出速率

一般采用蒸馏柱压差传感器间接控制。在操作过程中用连在蒸馏瓶和塔头冷凝器之间的压力计或压力传感器来指示压差。在压力差指示器与蒸馏瓶之间通入一小股氮气流（8cm/s），防止试样蒸气在连接管中冷凝下来。

6.2减压蒸

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减压蒸馏时，除6.1所列仪器以外，还应包括下列仪器设备。6.2.1真空泵

真空泵应能在各真空段保持操作压力平稳，必须具备在30s以内把接收器从常压抽至0.266kPa以下的能力，以避免接收器在减压下排空时造成系统压力波动。为此目的，也可单独使用1台真空泵，专为切取馏分时使用。

6.2.2真空压力表

6.2.2.1测量减压的压力时，要求真空正力表准确度不低于下列数值。蒸馏压力，kPa

100~~13. 3

13. 3~~1. 33

1.33~~0.266

准确度，kPa

6.2.2.2在绝对压力大于等于13.3kPa时，应使用水银压力计或真空压力表，在保持清洁，并正确操作时，能得到满意的重复性。当低于上述压力时，次表中只能使用麦氏真空压力计（见附录F）。麦氏真空压力计不使用时，应在隔离空气条件下保存。其他的电子或机械真空压力表各有不同的误差，只能与麦氏真空压力计并联使用或定期用麦氏真空压力计校验。6.2.2.3蒸气压力计可代替麦氏真空压力计。用一个标准温度记录仪记录模拟压力。使用正十四烧的沸点校正压力，事先用气相色谱仪确认其纯度不低于99.9%。当怀疑液体被污染时，应清洗压力计并更换正十四烷，以恢复其准确度。应用图2出液体沸点来测定操作压力。5

不同压力下正十四烷的沸点

温度，C

398288

溢度，

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6.2.2.4真空压力表与系统连接点应尽可能靠近回流分配器头部。连接管线要有足够大的直径，以确保管线无可测出的压降。绝不可把真空压力表连在靠近真空泵的部位。6.2.2.5所有的真空压力表必须用与干冰温度相同的冷阱来保护，以防止来自冷凝器的蒸气，特别是水蒸气的影响。

6.2.3压力调节器

压力调节器必须在所有操作压力下保持系统压力基本恒定。当要求恒压时，压力调节器就能在靠近真空泵的抽气管线上间断地吸进空气，以实现自动恒压的月的。电磁阀是可靠的压力调节器，它应安装在真空泵与容量至少10dm2缓冲罐之间。此外，也可靠训练有素的操作人员用手动泄气阀达到恒压的目的。

7取样

7.1依据GB/T4756方法执行。试样必须放在密闭容器中，并且无渗漏迹象。7.2在盛试样容器打开以前，将其放在冰箱中冷至0～5℃几小时或放在高于试样倾点5C的环境下克至样品全部融化。

7.3无论试样数量多少，采用何种搅拌方法，都应使试样混合均匀。7.4打开盛样容器取样，按GB/T260或GB/T8929方法测定水含量，当水含量大于0.1%时，按附录H进行原油脱水。

8仪器的准备

8.1在蒸馏前，蒸馏柱及全部玻璃仪器均应清洗和干燥。8.2检查并确认蒸馏仪的密封性。确保所有加热器、控制装置和仪表均达到工作状态，钟表和其他定时器处于备用状态。

9试验步骤

9.1装入试样

9.1.1试样的装入量依据附录B所测定最大蒸出速率的75%时，动滞留量为装入试样的2%～4%（见表1）。此时，蒸馏瓶的温度不应高于试样温度9.1.2在蒸馏瓶中放一些玻璃珠或瓷块，也可用搅拌器搅拌，防止暴沸。9.1.3原油试样的密度按GB/T1884方法测定，并按GB/T1885方法换算。9.1.4按进样体积土5%计算出试样的质量。称量后放入瓶中，其误差应低于进样量的0.1%。9.1.5将盛有试样的蒸馏瓶接到蒸馏柱上，连接压差计和压力传感器，安装好加热系统、搅拌器和支架。

9.1.6当原油试样含有硫化氢，蒸馏时有硫化氢气体放出，此时，应采取防范措施可将气体通入冷阱吸收也可排放到安全地方。

9.2脱丁烷

9.2.1脱丁烷所需仪器见6.1.5和6.1.6。9.2.2在冷凝器、冷却器及接收器中的制冷剂温度不高于-20℃时开始循环。9.2.3记录蒸馏开始时的大气压力，而后定时记录大气压力。9.2.4蒸馏瓶的加热速度，从开始升温至蒸气到达柱头，需要20~~50min。蒸气到达柱头前应调节蒸馏瓶的加热量，使填料柱的压力降低于0.13kPa/m，板式柱的压力降低于0.065kPa。根据上述要求定出自动控制器的控制程序。启动搅拌器。9.2.5蒸馏柱在全问流下操作，从回流分配器上有第一滴冷凝液出现，到气相温度达到平衡，这段附间不超过 15min。

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9.2.6记录气相温度作为初始的气相温度。9.2.7停止冷却液的循环，并观测气相温度，当气租温度达到15C时，再次启动冷却液的循环。9.2.8如果气相温度低于15℃，连续回流至少15min，重复9.2.7步骤；如果气相温度保持或高于15℃可以进行常压蒸馏。

为了确保所有轻的气体全部回收，须在常压蒸馏切完第一个馏分后，进行下面三个步骤。9.2.9从冷阱中取出盛有轻烃液体的容器，小心擦干后称量。9.2.10用10～50cm抽空到不低于26.6kPa的耐压瓶从第~-个干冰冷阱冷凝下来的冷凝物中取样。把所有容器置于下冰中存放以免挥发损失。紧靠第一个冷阱的冷凝器，应当包括全部的冷凝物。如果在第二个冷阱中发现有冷凝物，则应把两个冷阱中的冷凝物合并后再进行取样9.2.11冷阱中的冷凝试样及气球中收集的不冷凝气体试样，用SY/T7504或SY/T0542*（相色谱法进行分析。

9.3常压蒸馏

9.3.1馏分的冷却器管线和接收器以及冷凝器内的温度均保持低下-20℃打开蒸馏柱保温控制开关，并使蒸馏柱夹套的温度低于气相温度0～5℃。9.3.2调整加热量，使蒸出速率达到最大蒸出速率的75%左。[图3和图4可作为Propak填料的使用说明，其他尺寸蒸馏柱的蒸馏速率可由表1查出的蒸出速率乘以蒸馏柱的横截面积再除以回流比加1来估算。

9.3.3控制回流比为5：1，周期在20～30$之间。9.3.4蒸馏时切取适当宽的馏分，一般推荐气相温度5C或10C。在收集沸点低于65C的馏分时，其接收器要冷却到0℃或更低-一些。当气相温度达到65C时要中断冷凝器及相应冷都器的冷却液，改用自来水冷却，

9.3.5在馏分切割结束或到达切割点时，观测和记录以下内容：a）时间，h和min；

b）体积,cm\；

c）气相温度，读准至0.5C；

d）液相温度，读准至1C；

e）大气压，kPa；

f）蒸馏柱的压力降，kPa。

操作压力.kPa

图3使用Propak填料蒸馏柱的近似压力降50

GB/T 17280--.-1998

操作压力，kPa

图4使用Propak填料蒸馏柱的馏出速率to0

9.3.6如果观察到有液泛现象时，应降低蒸馏瓶的加热强度.继续馏出到恢复正常操作状态。如果此时有馏分需要切割，应停止蒸馏，冷却蒸馏瓶中的液体，并将此时切割出来的馏分倒回蒸馏瓶中，重新开始蒸馏。全回流15min后，恢复正常操作。在刚开始的5℃以内不能切割馏分。9.3.7继续切割馏分直到设置的最高气相温度或试样出现裂化迹象时为止。明显的裂化迹象是在燕留瓶内及稍后在回流分配器上部出现油雾。气相温度不能超过210℃，瓶中的液相温度不能超过310℃。9.3.8关闭回流阀及断开加热器，使蒸馏瓶中液体冷却到在13.3kPa下开始蒸馏时不会发生液泛的温度，这个温度可由减压时预期的初始气相温度加△T估计，△T是在常压操作时气液两相的温度差，或冷却到蒸馏结束时液相温度减去△T。蒸馏瓶的冷却，可采用移开加热套、用压缩空气轻吹蒸馏瓶，要避免冷空气强烈喷射。

9.3.9称量所有馏分的质量，并分别测量每个缩分20℃或15℃下的密度。9.3.10第-个馏分用气相色谱法进行组成分析。9.4在13.3kPa下蒸馅

9.4.1如果需进一步切取较高温度下的馏分，可在减压下继续蒸馏，其最高温度仍以液体不产生裂化为准，多数情况是310℃。也有个别原油含有热稳定性差的硫化物，裂解温度较低。任何情况下，在开始的5℃内不能切割馏分，因为此时蒸馏柱还没有达到平衡。9.4.2连接真空泵，打开压力控制系统。9.4.3启动真空泵，调节压力逐渐达到13.3kPa或采用压力调节器调到此数值，应确保蒸馏瓶中的液体在13.3kPa压力下不沸腾，如果在达到此压力前液体沸腾，则应立即提高压力并进一步冷却，直到在此压力下不再沸腾为止。

9.4.4加热蒸馏瓶，使回流分配器内有适当速率的回流，加热蒸馏柱到操作温度，这一过程约15min此时，立即停止加热并通入氮气增加压力约1min，使蒸馏柱中的液体回流到蒸馏瓶中。9.4.5重新加热蒸馏瓶、调整加热速度，维持恒定压力降，使之与蒸出速率达到最大速率的75%左右相适应，并及时地切割馏分。维持所需压力降的近似值如图3所示。在全部蒸馏过程中，蒸馏柱的夹套温度要比气相温度低0～5℃。

9.4.6按9.3.4切割适当宽的馏分。9.4.7到达每个馏分切割点时，要观测和记录以下内容：331

a）时间,h和mil；

b）室温下的体积，m\；

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c）气相温度及修正值，读准至0.5℃；d）液相温度，读准至1℃；

e）蒸馏柱的压力降，kPa；

f）在蒸馏柱顶部测得的绝对压力要带有修正值，kPa；g）从表2中可查出常压相当温度，如果由表2查不到，可由附录J的公式计算或由图5估算出切割点的常压相当溢度。

表213.3kPa压力下实测温度与常压相当温度换算表温度

9.4.8连续切取馏分直到所要求的最高切割点，蒸馏瓶内液相温度不能超过310℃。要注意，蒸馏时可能有明显裂化现象，表现为蒸馏瓶中有油雾出现、系统压力升高。9.4.9这段减压蒸馏结束时，关闭回流阀及切断加热系统，冷却蒸馏瓶中液体使其温度降到下段在更低的压力下蒸馏（本试验简称低压蒸馏）时不沸腾。此温度可由低压下预期的初始气相温度加上气液两相温度差AT来估算，也可用这段减压蒸馏结束时最终记录到的液相温度减AT来估算。9.4.10称量全部馏分的质量和测量20℃或15℃的密度。9.5低压蒸馏

9.5.1如果上段蒸馏没有达到最终切割温度，可使用13.3kPa~~0.266kPa之间（最好使用下限压力）的压力继续进行蒸馏。但最高的切割点的温度为400℃（常压相当温度）。9.5.2调节压力达到预定水平，如果在此前液体已沸腾，则应提高压力和进一步冷却直到在预定压力下液体不沸腾，而后按9.4.4~9.4.10执行。9.5.3冷凝器和液体冷却器用室温循环水冷却，或将循环水加温到在冷凝器或流出管线中蜡不析出；也可将水冷盘管放空或停止循环或以空气流代替冷却水。9.5.4按9.4.5~~9.4.8进行蒸馏。根据双方事先约定允许回流比为2：1，并在报告中注明。转换和修正蒸馏时切割点的气相温度到常压相当温度参照表3、表4或附录J、也可根据图5估算。335

GB/T 17280-1998

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法》中适用范围中的所有样品。