GB/T 17419-1998 含氨基酸叶面肥料-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB/T 17419-1998 含氨基酸叶面肥料》，以下是与该标准相关的检测项目、检测方法以及涉及的产品：

检测项目

氨基酸的总含量
氮的总含量
腐植酸的含量
水溶性磷（以P₂O₅计）的含量
水溶性钾（以K₂O计）的含量
微量元素（如铁、锰、锌、铜等）的含量
pH值
重金属含量（例如铅、镉等）
钠含量
密度

检测方法

氨基酸总含量：采用滴定法或色谱分析法。
氮含量：采用凯氏定氮法。
腐植酸含量：通过重量法或紫外光谱法测定。
水溶性磷和钾的含量：分别采用分光光度法和火焰光度法。
微量元素含量：利用原子吸收光谱法或ICP-OES法（电感耦合等离子体发射光谱法）检测。
pH值：直接用pH计测量。
重金属含量：通过原子吸收光谱法或ICP-MS法（电感耦合等离子体质谱法）。
钠含量：采用火焰光度法。
密度：使用比重计或其他标准密度测量工具测定。

涉及产品

该标准主要适用于以下范围的产品：

液态含氨基酸叶面肥料
固态含氨基酸叶面肥料
以农作物、蔬菜和经济作物的叶面使用为主要目的的含氨基酸类肥料

这些产品通常应用于提高作物养分吸收能力、改善抗逆性、促进生长等。标准的适用范围通常包括用于农业生产的各类含氨基酸营养型肥料。

GB/T 17419-1998 含氨基酸叶面肥料的基本信息

标准名：含氨基酸叶面肥料

标准号：GB/T 17419-1998

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1998-06-30

实施日期：1999-01-01

标准状态：现行

GB/T 17419-1998 含氨基酸叶面肥料的简介

本标准规定了含氨基酸叶面肥料的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于含有氨基酸和微量素的叶面肥料。GB/T17419-1998含氨基酸叶面肥料GB/T17419-1998

GB/T 17419-1998 含氨基酸叶面肥料的部分内容

GB/T 17419 - 1998

本标准是根据我国含氨基酸叶面肥料生产应用的情况面制定的，从而为我国含氨基酸叶面肥料提供了统一的技术依据。

本标准由中华人民共和国农业部提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由华中农业大学、中国农业科学院土壤肥料研究所和农业部全国农业技术推广服务中心负责起草。

本标雅主要起草人：吴礼树、赵竹青、王敏、邢文英、钱候音、王运华。本标准庭首次发布。

1范围

中华人民共和国国家标准

含氨基酸叶面肥料

Foliar fertilizer with amino acidGB/T 17419—1998

本标准规定了含氨基酸叶面肥料的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于含有氨基酸和微量元素的叶面肥料。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 437-93硫酸铜

GB/T601--88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602--88化学试剂秀

杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603--88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3049--86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法GB3796-83农药包装通则

：化工产品采样总则

GB/T 6678-86

GB/T 6680--86

GB/T 6682--92

GB 8569-1997

GB/T 9738--88

液体化工产品采样通则

分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）固体化学肥料包装

化学试剂水不溶物测定通用方法GB/T 14539.1—93

GB/T 14539.2--93

GB/T 14539.3—93

GB/T 14539.4--93

GB/T 14540.1-93

GB/T 14540.2—93

GB/T 14540. 3--93

GB/T 14540.4--93

复混肥料中砷、镉、铅的測定试样溶液制备复混肥料中砷的测定方法

复混肥料中镉的测定方法

复混肥料中铅的测定方法

硫氰酸钠分光光度法

复混肥料中钼的测定方法

甲亚胺-H酸分光光度法

复混肥料中硼的测定方法

复混肥料中锰的测定方法

复混肥料中锌的测定方法

GB/T 14965—94

食物中氨基酸的测定方法

3要求

含氨基酸叶面肥料技术要求应符合表1。国家质量技术监督局1998-06-30批准3

1999-01-01实施

氨基酸含量，%

GB/T17419--1998

表1含氨基酸叶面肥料的技术要求自

微量元素(Fe,Mn,Cu，Zu,Mo,B)总量（以元素计）,%水不溶物，%

碑砷(As)(以元素计),%

镉(Cd)(以元素计),%

铅(Pb)(以元素计)，%

1氨基酸分为微生物发酵及化学水解两种，产品的类型按生产工艺流程划分。指

2微量元素钼、硼、锰、锌、铜、铁六种元素中的两种或两种以上元察之和，含量小于 0.2%的不计。4试验方法

化学水解

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水；所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液；所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T602配制，所有试验方法中所用制剂和制品按GB/T603配制。4.1氨基酸含量的测定氨基酸自动分析仪法本方法采用GB/T14965的规定。

4.1.1原理

试样用磺基水杨酸沉淀蛋白质后，用EDTA络合金属元素释放氨氮基酸，各种氨基酸经分离后分别与三酮显色，在pH2.2条件下用氨基酸自动分析仪测定各种氨基酸含量，各种氨基酸的总和，即为氨基酸叶面肥料氨基酸的含量。

4.1.2试剂

4.1.2.1混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售），0.00250mol/L。4.1.2.2乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA)溶液：1%溶液，称1gEDTA溶于100mL水中。4.1.2.3磺基水杨酸溶液:称取5g磺基水杨酸溶于100mL水中。4.1.2.4盐酸。

4.1.2.5盐酸溶液：0.06mol/L。4.1.2.6氢氧化钠溶液：称取50g氢氧化钠溶于100mL水中。4.1.2.7pH2.2的柠酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠（Na:C.HO,·2H,O)和16.5mL盐酸（4.1.2.4)加水稀释到1000mL，用盐酸（4.1.2.4)和氢氧化钠溶液（4.1.2.6)调节pH至2.2。4.1.2.8pH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9mlL盐酸（4.1.2.4)加水稀释至1000mL，用盐酸（4.1.2.4)和氢氧化钠溶液（4.1.2.6)调节pH至3.3。4.1.2.9pH4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9mL盐酸（4.1.2.4）加水稀释至1000mL，用盐酸(4.1.2.4)和氢氧化钠溶液（4.1.2.6)调节pH至4.0。4.1.2.10pH6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到1000mL，用盐酸（4.1.2.4)和氢氧化钠溶液（4.1.2.6)调节pH至6.4。4.1.2.71三酮溶液：

a）pH5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂（LiOH·H.O)168g，加人冰乙酸（优级纯）279mL，加水稀437

GB/T 17419—1998

释到1000mL，用盐酸（4.1.2.4)和氢氧化钠溶液（4.1.2.6）调节pH到5.2；b）节三酮溶液：称150mL二甲基亚(C,H.OS)和乙酸锂溶液a)50mL加4g水合节三酮(C,H,O，·H,O)和0.12g还原三酮(Ch:H1.O。·2H,O)搅拌至完全溶解。4.1.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

a）氨基酸自动分析仪，

b离心机：3500~4000r/min。

4.1.4分析步骤

4.1.4.1试样溶液的制备

称取试样1～5g，精确到0.001g，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用移液管取上层清液2mL于10mL离心管中，加入5%磺基水杨酸溶液（4.1.2.3)2mL，混匀，放置1h，使蛋白质沉淀。再加入EDTA溶液(4.1.2.2)1mL和盐酸溶液(4.1.2.5)1mL，用离心机离心15min，用移液管取上清液1mL于5mL的容量瓶中，蒸干，用1mL的pH2.2的缓冲液（4.1.2.7)溶解，供仪器测定用。4.1.4.2试样空白溶液的制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.1.4.1规定的步骤进行。4.1.4.3测定

准确吸取0.200mL混合氨基酸标准液（4.1.2.1），用pH2.2的柠檬酸钠缓冲液（4.1.2.7）稀释至5mL，此标准稀释液浓度为5.00nmol/50μL，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标法测定试样溶液氨基酸含量。4.1.4.4分析结果的表述

氨基酸的含量X，以质量百分数（%)表示，按式（1)计算：2e×1/50×FxV×M×100

式中：X-样品氨基酸含量，g/100g，m × 10%

c;—试样中第i种氨基酸含量，nmol/50 μLF—样品稀释倍数：

V—水解后样品定容体积，ml;

M第i种氨基酸分子量，

样品质量，g；

n-氨基酸数量;

1/50折算成每毫升样品测定液的氨基酸含量，nmol/mL10°—将样品含量由ng折算成g的系数。4.1.4.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.2钼的测定硫氰酸钠分光光度法本方法采用GB/T14540.1的规定。·（1）

4.2.1原理

试样经水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价，五价钼与硫氰酸根离子反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。4.2.2试剂和溶液

4.2.2.1盐酸。

4.2.2.2盐酸：1+1溶液。

4.2.2.3盐酸：1+5溶液。

4.2.2.4硫酸；1+1溶液。

4.2.2.5高氧酸。

4.2.2.6氢氧化钠。

GB/T174191998

4.2.2.7硫酸铁溶液：50g/L。称取5名硫酸铁CFe2（S0.）·9H,0).溶于适量水和约10mL硫酸（4.2.2.4)中，加热溶解后，用水稀释至100 mL，摄匀。4.2.2.8氟化亚锡溶液：100g/L。称取100g氮化亚锡（SnClz·Hz0）于盛有400ml盐酸溶液（4.2.2.2)的烧杯中，加热溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度再加少量锡粒，置于棕色瓶中保存。

4.2.2.9碗鼠酸钠：100g/L溶液。4.2.2.10销标准储备溶液：1mL溶液含有1mg销。称取0.1500s三氧化锥（Mo0：高纯试剂，使用前至少在硫酸干燥器中干燥24h以上），精确至0.0001多，用少量水润湿后，加入0.5g氢氧化钠（4.2.2.6）使其溶解，然后转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存。4.2.2.11销标准溶液：1mL溶液含有0.1mg。用移液管取10mL钼标准储备溶液（4.2.2.10）于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾。使用时配制。4.2.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

a）分光光度计：带有1cm吸收池；b）振荡器：35~40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果水平往复武振荡器。4.2.4分析步紧

4.2.4.1试样溶液的制备

称取试样1~5g（预计试样中含钼0.1~0.75mg），精确到0.001g，置于250mL.容量瓶中，加水约200mL.在振荡器上振荡0.5h，使之溶解，加水至刻度，播勾，干过滤，弃去摄初几毫升滤液后，保留滤液。此溶液为测定钼的试样溶液。4.2.4.2空白试验溶液的制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.2.涯.1规定的步骤进行。4.2.4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次移取铅标准溶液（4.2.2.11)0.0,0.5，1.0,1.5,2.0,2.5,10.01L分别置于7个100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL加入5rmL硫酸（42.2.4），5mL高氮酸（4.2.1.5）及2mL硫酸铁（4.2.2.7），摇匀，然后边摇边缓慢地加入16mL硫氰酸钠（4.2.2.9）溶液，10rmL.氯化亚锡（4.2.2.8）溶液，用水稀释至刻度，播匀，静置1h，用1cm吸收池，于波长460nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上，依次测量标准溶液的吸光度。以100mL标催溶液中钳质量（pg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准脚线。4.2.4.4试样溶液的测定

用移液管吸取试样溶液（4.2.4.1)10.0mlL，置于100mL容量瓶中，接着按4.2.4.3中用水稀释至约50m，****以下操作进行。

按照上述步骤，同时进行空白试验。注：如密液浑浊（辫独由硫氰酸亚铜引起），可放置1h，用离心机离心使之澄清，取上层清液测量吸光度。4.2.5分析结果的表述

钼(Mo)的含量X,，以质量百分数(%)表示，按式(2)计算：X, (m二m)X 10- × 100 (m= mV × 10mV/V

试中：m根据试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钼质量，ig；m2根据空白溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的钼质量，：--*布称+*( 2 )

-称取试样质量，g；

V-试验溶液的总体积,mL；

GB/T 17419—1998

V,—测定时所取试验溶液的体积，mL。4.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定的绝对差值应符合表2的要求。表2

银含量，%

绝对差值，%

4.3硼含量测定甲亚胺-H酸分光光度法本方法采用GB/T14540.2的规定。4.3.1原理

0.200~0.600

试样经沸水提取，用EDTA掩蔽铁、铝、铜等干扰离子，当pH为5时，样品溶液中的硼离子与甲亚胺-H酸生成黄色配合物，在波长415nm处测量吸光度。4.3.2试剂和溶液

4.3.2.1氢氧化钠：100g/L溶液。4.3.2.2氢氧化钠：20g/L溶液。4.3.2.3水杨醛。

4.3.2.4无水乙醇。

4.3.2.5硼酸：优级纯试剂。

4.3.2.6盐酸：1+1溶液。

4.3.2.7盐酸：1+10溶液。

4.3.2.8硫酸：1+1溶液。

4.3.2.9乙酸铵缓冲溶液：pH=5.2。称取250g乙酸铵，用水溶解，并稀释至500mL，在酸度计上用硫酸溶液（4.3.2.8），调节pH到5.2。4.3.2.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：37.3g/L。4.3.2.11抗坏血酸。

4.3.2.12甲亚胺-H酸：称取18g甲亚胺-H酸钠盐（1-氨基-8-酚-3,6-二磺酸钠盐）浴于100mL水中，稍加热，使其完全溶解，必要时可过滤分离不溶物，在酸度计上，边搅拌边用氮氧化钠溶液（4.3.2.1）调节pH到7.0，然后滴加盐酸溶液（4.3.2.6），调节pH至1.5，加热到60℃，边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛（4.3.2.3)20mL，继续保温搅拌1h，取出置于冷暗处，静置至少24h以上，用大号布氏漏斗抽滤，收集橙红色沉淀，用无水乙醇（4.3.2.4)洗涤沉淀5～6次，然后将沉淀置于100℃干燥箱内，干燥3h，取出冷却后用玛瑙研钵研细，放在塑料器血中，置于干燥箱内保存。4.3.2.13显色剂溶液：称取甲亚胺-H酸（4.3.2.12)0.6g和抗坏血酸（4.3.2.11)2g于100mL聚乙烯烧杯中，加水30mL，加热到35~40℃使其溶解，冷却后转移到100mL石英容量瓶中，加水至刻度，混匀，用时现配。

4.3.2.14硼标准储备溶液:1mL溶液含有1mg硼。称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸（4.3.2.5)5.720g，精确至0.001g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水使之溶解，定量转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，贮于聚乙烯瓶中。4.3.2.15硼标准溶液：1mL溶液含有20μg硼。准确吸取硼标准储备溶液（4.3.2.14)2mL于100容量瓶中，加水至刻度，摇匀，于聚乙烯瓶中，用时现配。4.3.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

GB/T 17419-- 1998

a）酸度计：带有玻璃电极和甘汞电极；b）分光光度计：带有1cm吸收池；c）布氏漏斗；

d）石英容量瓶：100mL。

4.3.4分析步骤

4.3.4.1试样溶液制备

称取1~5g试样（预计试样中含硼量在5~50mg),精确到0.001g,置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加水150mL，盖上表面血，煮沸15min，取下，冷却至室温，转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤。弃去最初几毫升滤液后保留滤液，作为测定硼的试样溶液。4.3.4.2空白溶液制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.3.4.1规定的步骤进行。4.3.4.3标准溶液系列制备及标准曲线绘制用移液管依次吸取硼标准溶液（4.3.2.15)0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL，分别置于7个100mL聚乙烯烧杯中，加入25mLEDTA溶液（4.3.2.10），在酸度计上，用氢氧化钠溶液（4.3.2.2)或盐酸溶液（4.3.2.7），调节pH至5.0，加入10mL乙酸铵缓冲溶液（4.3.2.9)和10.0mL显色剂溶液（4.3.2.13），转移入100mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，于室温下避光置3h，接着用1cm吸收池，于波长415nm处，以标准系列的零溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标准溶液系列的吸光度（显色溶液在暗处放置3h后，还可稳定2h，测定应在此期间完成）。以硼标准溶液中硼质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.3.4.4试样溶液测定

吸取试样溶液（4.3.4.1)1.00～10.00mL（预计试样溶液中含硼20～200μg）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，接着按4.3.4.3中“加入25mLEDTA溶液.”以下操作进行。按照上述步骤同时进行空白试验。4.3.5分析结果的表述

硼(B)的含量Xz，以质量百分数(%)表示，按式(3)计算：Xz = (m二m2 10- × 100 =

0. 025(ml mz)

mV/250

式中：m1—根据试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的硼质量，μg；m2 -根据空白试验溶液所测吸光度,从标准曲线上查得的硼质量，ug；m—称取试样质量，g,

V——测定时所取试样溶液的体积，mL。4.3.6，允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定的绝对差值应符合表3要求。表3

硼含量,%

绝对差值,% ≤

4.4锌的测定

0.200~~0.500

>0. 500~1. 00

本方法采用GB/T14540.4的规定。4.4.1原子吸收光谱法（仲裁法）>1. 00~ 3. 00

>3. 00～~5. 00

·（3)

4.4.1.1原理

试样溶液中的锌在徽酸性介质中，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度大小与火焰中锌的基态原子浓度成正比。411

4.4.1.2试剂和溶液

4.4.1.2.1盐酸。

4.4.1.2.2盐酸：1十1溶液。

4.4.1.2.3硫酸

G/T17419~-1998

4.4.1.2.4释放剂溶液：称取60.9g氯化（SrCl*6HO)，溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000ml。

4.4.1.2.5锌标准溶液：0.1mZn/mL。称取0.1250g氧化锌（Zn0，基准试剂），精确至0.00018，溶于100mL水及1mL硫酸中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，此溶液1mL含0.1 m锌。

4.4.1.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

a）原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及锌空心阴极灯。b）振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.4.1.4分析步骤媒

4.4.1.4.1试样溶液制备

称取试样1-~5g（预计试样中锌含量均不大于200mg），精确至0.001g，于500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇勾，干过滤，弃去最初儿毫升滤液后，保留滤液，用作锌的测定。

4.4.1.4.2空白溶液制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.4.1.4.1规定的步骤进行。4.4.1.4.3标准溶液系列配制及标准曲线绘制准确吸取锌标准溶液（4.4.1.2.5)0.00.1.00,2.00,4.00,6.00，8.00，10.00mL，分别置于7个100mL容量瓶中，每个容量瓶中的锌的质量分别为0，100，200，400，600，800，1000，分别加入2mL盐酸（4.4.1.2.2)和10mL释放剂溶液（4.4.1.2.4），用水稀释至刻度，混匀。在进行测定前，根据待测元素性质，对测定所用空心阴极灯类别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳条件选择，然后以零标准溶液为参比，在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处测量标准系列溶液锌的吸光度。以标准溶液中锌的质量（ug)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.4.1.4.4试样溶液的测定

吸取试样溶液（4.4.1.4.1)1.00~10.00mL于100mL容量瓶，加入2ml盐酸（4.4.1.2.2）及10L.释放剂溶液（4.4.1.2.2），用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长213.9nm处测定试样溶液中锌的吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.4.1.5分析结果的表述

锌(Zn)的含量X：，以质量百分数(%)表示，按式(4)计算：X

X10-X100-

mV/500

m mo × 0. 05

式中：m1—从锌标准曲线上查到的试样溶液锌的质量，igmo—从锌标谁曲线上查到的空白溶液锌的质量，ug：m-称取样品的质量·8：

V-—测定时所取试样溶液体积，mL。4.4.1.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果巢的绝对差值应符合表4要求。（4）

锌含量，%

绝对差值,%≤

0.200~0.500

4.4.2双硫腺分光光度法

GB/T 17419-—1998

>0. 500～1.00

>1. 00～3. 00

>3.00~5.00

4.4.2.1原理

试样经水提取后，在微酸性溶液中，锌与双硫踪反应生成酮式配合物，用四氯化碳萃取，所得溶液呈紫红色，在波长530nm处，测量其吸光度。4.4.2.2试剂和溶液

4. 4. 2. 2. 1 盐酸溶液:c(HCI)=0. 1 mol/L。4.4.2.2.2盐酸：1+10溶液。

4.4.2.2.3氨水：1+800溶液。

4.4.2.2.4四氯化碳。

4.4.2.2.5双硫[CS(NH),N2(CHs)2]。4.4.2.2.6三水乙酸钠(CH.COONa·3H2O)。4.4.2.2.7冰乙酸。

4.4.2.2.8氧化锌：基准试剂。

4.4.2.2.9硫代硫酸钠溶液：250g/L。4.4.2.2.10双硫腺四氯化碳溶液：称取50mg双硫腺（4.4.2.2.5）于125mL分液漏斗中，加入四氯化碳（4.4.2.2.4)约100mL，充分混匀，干过滤，滤液收集于500mL分液漏斗中，加入氨水（4.4.2.2.3)约400mL、激烈摇动片刻后，静置，奔去四氯化碳相，再加入约20mL四氟化碳（4.4.2.2.4)激烈摇动片刻后，静置分层，弃去四氯化碳相。重复此操作两次后，往水相中加入100mL四氟化碳（4.4.2.2.4)和9mL盐酸溶液（4.4.2.2.1），激烈摇动数分钟后，静置分层，弃去水相溶液，再用400mL四氯化碳（4.4.2.2、4）稀释四氯化碳相。·所得溶液置于棕色瓶中，贮藏于冷暗处。4.4.2.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.7。称取136g三水乙酸钠（4.4.2.2.6)，溶于300mL水中，加入57mL冰乙酸（4.4.2.2.7)，用水稀释至1000mL。用少量双硫踪四氯化碳溶液（4.4.2.2.10）萃取除去杂质后，干过滤，保留滤液备用。4.4.2.2.12锌标准储备溶液：1mL溶液含有0.1mg锌。配制方法同4.4.1.2.5。4.4.2.2.13锌标准溶液：1mL溶液含有1μg锌。准确吸取锌标准储备溶液（4.4.2.2.12)10mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时现配。4.4.2.3仪器和设备

常用实验仪器、设备和

a）分光光度计：带有1cm吸收池；b）振荡器：35～40/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.4.2.4分析步骤

4.4.2.4.1试样溶液制备

准确称取1~5g试样（预计试样中含锌量在3050mg），精确至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上充分振荡0.5h，加水至刻度，摇勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液后保留滤液，作为测定锌的试液。

如试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时，则要预先准确地取一定量滤液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氢氧化钠中和，供测定用。2如试验溶液中含有亚硝酸盐时,预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用。113

4.4.2.4.2空白试验溶液的制备

GB/T 17419-1998

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.4.2.4.1规定的步骤进行。4.4.2.4.3标准溶液系列制备和标准曲线绘制准确移取锌标准溶液（4.4.2.2.13)0.00.1.00.2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,分别置于7个已预先加入4ml.盐酸（4.4.2.2.1)的125mL分液斗中，并加水至20mL，再加20ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶波（4.4.2.2.11)和5mL硫代硫酸钠溶液（4.4.2.2.9)，混勾后准确加入10.0mL双硫踪四氟化碳溶液（4.4.2.2.4）然后剧烈播动3~4mn，静置后分离四熟化碳相，准确吸取此溶液5.00mL于25mL容量瓶中，再加四氯化碳稀释至刻度，摇匀后静置2h，用1cm吸收池，在波长530nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标准溶液系列的吸光度。以标准溶液中锌质量（）为横坐标，椎应的吸光度为纵垫标，绘制标准曲线。4.4.2.4.4试样溶液测定

准确移取10.00m试样浴液（4.4.2.4.1），于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，取稀释溶液1~10.0mL（预计试样溶液中锌含量在1.00~10.00μg之间），以下操作按4.4.2.4.3中置于预先加人4mL盐酸(4.4.2.2.1).***\进行。按照上述步骤同时进行空白试验。4.4.2.5分析结果的表述

锌（Zn）的含量X，以质量百分数（%）表示，按式（5）计算：(m, - m2) X 10-s

m×10/500×V/100×100m

根据试样浴液所测吸光度，从标准曲线上查得锌质量，式中m—

饿2）

m2——根据空白试验溶液所测吸光度，从标准曲线上查得锌质量，μg:m——称取试样质量.8

V比色时所分取试验溶液的体积，mL。4.4.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测庭结果，平行测定结巢的绝对差值应符合表5要求。表5

锌含量，%

绝对差值，%

4.5锰含量的测定

0. 200~0, 500

本方法采用GB/T14540.3的规定。4.5.1原子吸收分光光度法（仲裁方法）4.5.1.1原理

>0.500-1. 00

>1. 00~3. 00

试样溶液中的锰在微酸性介质中，在空气-乙烘火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。4.5.1.2试剂和溶液

锰标准溶液：100μgMn/ml。称取0.3080g硫酸锰（MnSO，HO,高纯试剂），精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000xL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含100p锰。4.5.1.3仪器和设备

常用实验室仪器、设备和

a）原子啵收分光光度计：附有空气乙炔燃烧器，及锰空心阴极灯；b）振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.5.1.4分析步骤

GB/T17419-—1998

4.5.1.4.1试样溶液制备

称取试样1~~5g（预计试样中锰含量均不大于200mg），精确至0.001g，于500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇勾，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，用作锰的测定，

4.5.1.4.2空白溶液制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按4.5.1.4.1规定的步骤进行。4.5.1.4.3标准溶液系列配制及标准曲线绘制。准确吸取锰标准溶液（4.5.1.2)0.00，1.00,2.00，4.00,6.00,8.00，10.00mL，分别置于7个100mL容量瓶中，每个容量瓶中的锰的质量分别为0，100，200，400，600，800，1000μg，分别加入2mL盐酸（4.4.1.2.2)及10mL释放剂溶液（4.4.1.2.4），用水稀释至刻度，混匀。在进行测定前，根据待测元素性质，对测定所用空心阴极灯类别、光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙流量比进行最佳条件选择，然后以零标准溶液为参比，在原子吸收分光光度计上，于波长279.5nm，处测量标准系列溶液锰的吸光度。以标准溶液中锰的质量（μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.1.4.4试样溶液的测定

吸取试样溶液（4.5.1.4.1）1.00~10.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液（4.4.1.2.2)及10mL释放剂溶液（4.4.1.2.4)，用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长279.5nm处测定试样溶液中锰的吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.5.1.5分析结果的表述

锰(Mn)的含量Xs，以质量百分数(%)表示，按式(6)计算：×10-°×100=ml

Xs - m-

m。×0.05

mV/500

式中：m——从锰标准曲线上查到的试样溶液锰的质量+μg一从锰标准曲线上查到的空白溶液锰的质量，ug，mo

m———称取样品的质量，g2

V测定时所取试样溶液体积，mL。4.5.1.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应符合表6要求。表6

锰含量,%

绝对差值，%

0.200~0.500

4.5.2高碘酸盐分光光度法

>0.500~1.00

>1. 00～3. 00

>3. 00～ 5. 00

（6）

4.5.2.1原理

试样经水提取后，在碗酸-磷酸介质中，用高碘酸盐将试样溶液中的二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子，在波长526nm处测量其吸光度。4.5.2.2试剂和溶液

4.5.2.2.1高碘酸钾。

4.5.2.2.2盐酸。

4.5.2.2.3硝酸。

4.5.2.2.4

硫酸：1+1溶液。

4.5.2.2.5

高氯酸。

磷酸。

4.5.2.2.6

GB/T 17419-1998

4.5.2.2.7三酸混合液：在500mL硝酸（4.5.2.2.3）中，依次加入200mL高氯酸（4.5.2.2.5）和100 mL硫酸(4.5.2.2.4),混匀。4.5.2.2.8硫酸-磷酸混合溶液：在约500ml水中依次加100mL磷酸（4.5.2.2.6）和250mL硫酸（4.5.2.2.4），冷却后稀释到1000mL。4.5.2.3仪器和设备

常用实验仪器、设备和

a）分光光度计：带有2cm吸收池；b）振荡器：35～40/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.5.2.4分析步骤

4.5.2.4.1试样溶液制备

按4.5.1.4.1条进行后，准确吸取10.0mL试样溶液（预计试样溶液中锰含量约在4mg）于250mL烧杯中，加入5ml.硝酸（4.5.2.2.3），置于电热板上加热，使烧杯中溶液蒸发到约25mL，冷却后加入三酸混合溶液（4.5.2.2.7)15mL，加热到产生高氟酸白烟时，盖上表面Ⅲ，再加热约10min。放置冷却后，加水至溶液体积约50mL，加热煮沸5min，冷却后转移溶液到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，干过滤。弃去最初几毫升滤液后保留滤液用作锰含量的测定。4.5.2.4.2空白溶液制备

除不加试样外，按4.5.2.4.1规定制备空白试验溶液。4.5.2.4.3标准溶液系列制备及标准曲线制作依次移取锰标准溶液（4.5.1.2)0.00,0.50,1.00,2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，分别置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸-磷酸混合溶液（4.5.2.2.8），用水稀释至80mL，盖上表面血，置于电热板上加热，接近沸点时，从电热板上取下，入0.3g高碘酸钾，在水浴中加热0.5h。放置冷却后，转移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用2cm吸收池，于波长526nm处，以零标准溶液为参比溶液，在分光光度计上依次测量标准溶液的吸光度。以标准溶液中锰质量（μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.2.4.4测定

用移液管移取VmL锰试验溶液（使锰含量在100～800μg）4.5.1.4.1)于250mL烧杯中，按4.5.2.4.3的“加入20mL硫酸-磷酸混合溶液··..”步骤操作，测定试样吸光度。按照上述步骤同时进行空白试验。4.5.2.5分析结果的表述

锰（Mn)的含量X。，以质量百分数（%)表示，按式(7)计算：X。=- (ml二m)X 10-6

× 100=

mV/5000

0. 5(m - m2)

式中：ml——根据比色测定时所取试样溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的锰质量，μg;m2——根据比色测定时所取空白溶液所测吸光度，从标准曲线上查得的锰质量，ug；m -称取试样的质量，g

V—比色测定时所取试样溶液的体积，mL。4.5.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值应符合表7要求。表7

锰含量，%

绝对差值，%

4.6铁的测定

0.200~1.00