HG 2213-1991 禾草丹原药

标准中涉及的相关检测项目

相关检测项目：

• 外观
• 含量测定
• 酸度
• 水分含量
• 不溶物含量

检测方法：

• 含量测定通常使用气相色谱法或液相色谱法。
• 酸度测定可以使用酸碱滴定法。
• 水分含量测定通常采用重量法或卡尔费休法。
• 不溶物含量的测定多采用过滤和重量法。

涉及产品：

《HG 2213-1991》主要针对禾草丹原药，这是一种用于农业生产中，特别是用于除草的化学品。

请注意，具体的检测项目和方法可能会因标准的版本或厂家要求而有所不同，因此进行实际检测时，务必参考最新版的标准文本。

HG 2213-1991 禾草丹原药的基本信息

标准名：禾草丹原药

标准号：HG 2213-1991

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1991-11-18

实施日期：1992-07-01

标准状态：现行

HG 2213-1991 禾草丹原药的简介

HG2213-1991禾草丹原药HG2213-1991

HG 2213-1991 禾草丹原药的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2213—91

禾草丹原药

1991-11-18发布

中华人民共和国化学工业部

1992-07-01实施

中华人民共和国化工行业标准

禾草丹原药

主题内容与适用范围

HG2213—91

本标准规定了禾草丹原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于对氯、二乙胺、氧硫化碳合成制得的禾草丹原药。有效成分：禾草丹

化学名称;S-(4-氯基)N,N-二乙基硫代氨基甲酸酯结构式：

分子式：C1H1CINOS

相对分子质量：257.78（按1987年国际相对原子质量）引用标准

GB1600

GB1604

GB1605

GB3796

3技术要求

农药水分测定方法

农药验收规则

商品农药采样方法

农药包装通则

3.1外观：淡黄色至棕黄色油状液体（有时有结晶）。3.2禾草丹应符合下列指标要求：项

禾草丹含量

酸度（以HSO4计）

丙酮不溶物

注：1）为型式检验项目。

4检验方法

4.1禾草丹含量的测定

4.1.1方法提要

优级品

中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准93.0

%(m/m)

合格品

1992-07-01实施

HG2213—91

试样用无水乙醇溶解，以丁二酸二异辛酯为内标，使用5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对禾草丹进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液

三氯甲烷(GB682);分析纯；

无水乙醇（GB678)；分析纯；

禾草丹标准品：已知含量；

丁二酸二异辛酯(或邻苯二甲酸二丙烯酯)：内标物(无干扰该分析的杂质)；二乙二醇己二酸酯DEGA）：色谱固定液（进口，最高使用温度210℃）。chromosorbW·AW-DMCS，150~180μm（80~100目）色谱用载体；内标溶液：称取丁二酸二异毫酯8g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀。

4.1.3仪器

气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1m、内径4mm不锈钢柱，内装5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS，150~180μm(80~100目)的填充物；

微量注射器：10uL。

4.1.4操作步骤

4.1.4.1色谱柱的制备

a.固定液的涂渍：称取1.00g二乙二醇已二酸酯置于200mL烧杯中，加60mL三氯甲烷溶解，将20g干燥的chromosorbW·AW-DMCS150180um（80~100目）载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下缓缓挥发溶剂至干（应经常拍打转动烧杯，使之涂渍均匀）。然后移至90~100℃烘箱中干燥30min。

b色谱柱的填充：将洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧，以保持填充物不被移动。c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约10mL/min的氮气流速，分阶段升温至190℃，并在此温度下老化24h，降温后，将柱出口端与检测器相连。

4.1.4.2气相色谱操作条件

温度：

柱室180℃；

汽化室250℃；

检测室250℃。

气体流速：

载气（Nz）60mL/min；

氢气45mL/min；

空气500mL/min。

进样量：

0.60.8uL。

保留时间：

禾草丹约11.5min，邻位禾草丹约9.5min；内标物

丁二酸二异辛酯约6.0min（邻苯二甲酸二丙烯酯约6.5min）。2

HG2213—91

禾草丹原药气相色谱图

1一内标物;2一邻位禾草丹;3一禾草丹以上色谱条件为SP一501型气相色谱仪典型条件，对不同型号仪器可作适当调整，以获得最佳效4.1.4.3标准溶液的配制

称取禾草丹标准品0.13g（精确至0.0002g）置于样品瓶中，用1mL移液管准确加入1mL内标溶液，充分摇匀。

4.1.4.4试样溶液的配制

称取0.14g禾草丹原药（精确至0.0002g）置于样品瓶中，用1mL移液管准确加入1mL内标溶液，充分摇匀。

4.1.4.5测定

待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰高比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析：

标准溶液；

b.试样溶液；

c．试样溶液；

d。标准溶液。

用微量注射器每次进样0.60.8uL，两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上，末草丹与内标物峰高比之差除以平均值，应不大于1.5%，否则，需重复进样。4.1.5计算

HG2213—91

将求得的a、d和b、c的峰高比分别进行平均，禾草丹质量百分含量X1，按式(1)计算：Xi_·m·n

式中，社一一标样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；2

一试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；一禾草丹标准品的质量，g；

m2——禾草丹试样的质量，g；

一禾草丹标准品的质量百分含量。4.1.6允许差

两次平行测定结果的差值应不大于1.5%。4.2酸度的测定

4.2.1试剂和溶液

无水乙醇（GB678）：分析纯；

氢氧化钠：(GB629)标准滴定溶液，[c(NaOH)=0.02mol/L)。(1)

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：取2mL（1g/L）甲基红乙醇溶液和10mL（Ig/L）溴甲酚绿相混合摇匀。

4.2.2测定步骤

称取23g试样（精确至0.0002g）置于250mL三角瓶中，加入无水乙醇50mL、混合指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至浅绿色即为终点，同时作空白测定。4.2.3计算

以质量百分数表示的禾草丹酸度X2按式(2)计算：c(V-V2)X0.049

式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vi

一滴定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLV3一一滴定空白时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm——试样质量，g;

0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mo1/L)相当的，以克表示的硫酸质量。

4.3水分的测定

按GB1600中卡尔·费休法进行测定。4.4丙酮不溶物的测定

4.4.1试剂和仪器

丙酮(GB686)、化学纯；

G-3玻璃砂芯；

吸滤瓶：500mL。

4.4.2测定步骤

称取50g试样（精确至0.1g）置于250mL三角瓶中，加入60mL丙酮，搅拌使其溶解，通过已称重的（精确至0.0002g）吸滤溶液，用大量的丙酮（3×30mL）充分洗涤，在110℃干燥30min，冷却并称重（精确至0.0002g）。

4.4.3计算

内酮不溶物的质量百分含量X，按式(3)计算：4

HG2213—91

m1-m2x100.

式中：m1——埚和丙酮不溶物的质量，g；m2——的质量，g；

m——试样质量，g。

5检验规则

5.1按GB1604农药验收规则进行。5.2按GB1605规定进行。

5.3丙酮不溶物为型式检验项目，检验周期为半年。6标志、包装、运输和购存

6.1禾草丹原药的包装，标志，按GB3796中有关规定进行。(3)

6.2禾草丹原药应用清洁、干燥（内涂保护层)全镀锌的大铁桶包装。包装桶净重应不大于200士1kg。6.3贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由湖南化工研究院负责起草，株洲化工厂参加起草。本标准主要起草人向元英、杨方斌、魏桂珍。5

北检院检验检测中心能够参考《HG 2213-1991 禾草丹原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2213-1991 禾草丹原药》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG 2213-1991 禾草丹原药》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。